吉西他滨 原料 263.2 1 7.8 0.03
浓盐酸 原料 36.45 5.7 6.4 0.17
纯化水 溶剂 18.02 / 63.1 3.50
丙酮 溶剂 58.08 / / /
(3)实验装置图
图3.4 反应装置
图3.5 旋转蒸发装置
(4) 操作步骤
在三口烧瓶中加入水63.1g，浓盐酸6.4g，搅拌下加入吉西他滨15.22，加热回流1h，65℃下减压浓缩至约5ml，有白色固体析出，搅拌冷却至25℃，加入丙酮49.12g，搅拌2h，过滤，滤饼用少量丙酮洗涤，固体55℃真空干燥得盐酸吉西他滨粗品7.11g，收率：82.89%。
3.2.4 盐酸吉西他滨的精制
（1） 投料配比
表3.6 盐酸吉西他滨的精制反应投料配比
名称 用途 分子量 摩尔比 投料量/g 物质的量/mol
续表3.6
盐酸吉西他滨 原料 299.65 1 7.11 0.02
纯化水 溶剂 18.02 / 56.1 3.1
丙酮 溶剂 58.08 / 42.8 0.85
（2）实验装置图
图3.6 反应装置
图3.7 旋转蒸发装置
(3) 实验步骤
盐酸吉西他滨粗品7.11g，加入去离子水56.1g，65℃加热溶解，加入活性炭0.25g，加热回流0.5h，趁热过滤，滤液浓缩，搅拌冷却至25℃，加入丙酮42.8g，搅拌1h，过滤，用少量丙酮洗涤滤饼，60℃真空干燥得盐酸吉西他滨6.74g，收率：75.18%
(4) 测试数据
红外吸收光谱：
红外吸收光谱图见附录图2，在3079cm-1为羟基的伸缩振动峰，是两个强吸收峰，特征明显，在多数情况下是第一吸收；在1680cm-1有中强峰为羰基伸缩振动峰；在3392.5cm-1一个中等强度的吸收峰表明为—NH—的伸缩振动吸收峰。
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