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花型微纳米草酸铈的可控合成及结构表征(3)

时间:2022-02-22 20:58来源:毕业论文
图3-3是花状草酸铈晶体的UV光谱图。紫外-可见光光谱分析展示了所制备产物的光吸收性质,光谱范围从紫外到可见。从图中可以看出,在200nm-300nm的波长范

图3-3是花状草酸铈晶体的UV光谱图。紫外-可见光光谱分析展示了所制备产物的光吸收性质,光谱范围从紫外到可见。从图中可以看出,在200nm-300nm的波长范围内存高的吸收,从300nm处吸收开始有减小的趋势,在接近400nm处达到最小吸收。从图中曲线可以看出,在低于400nm的波长范围内存在高的吸收,表明花状草酸铈可以做为一种紫外抗阻材料。文献综述

3。4草酸铈的荧光分析

图3-4 磁力搅拌法合成草酸铈产物的荧光光谱图

如图3-4所示,所合成的以草酸铈为基本单元的配位聚合物在381nm处发射荧光。

3。5 草酸铈的TGA分析 

图3-4 磁力搅拌法合成草酸铈的TGA曲线

在空气气氛下对样品草酸铈进行热重分析,结果如图3-4所示。可以看出,140℃的吸热峰对应于100-175℃之间的失重区,主要是由于样品中吸附水及部分结晶水吸热后被释放出,失重约为19。04%;341℃的放热峰对应于290℃开始到375℃的第二个失重区,主要是由于前驱物ce2(C204)3的分解放热,由ce2(c204)3转变成二氧化铈,失重率为28。95%。与ce2(c204)3的理论分解失重率36.76%近似符合。600℃以后曲线基本无吸热和放热反应,说明反应已基本结束。为了确保前驱物完全分解且防止氧化铈颗粒长大.实验选择前驱物分解为二氧化铈的温度为600℃。

3。6草酸铈的SEM分析

图3-5磁力搅拌法合成草酸铈的SEM照片(a、b、c、d)

从图3-5中可以看出,产物为花状结构,从图3-5中可以看出,产物为花状结构,花状是由片状的纳米棒堆积而成,堆积程度中间大于两端,呈现出花状结构,并粘附有不规则的片状,生长的快慢不一,所以图中花状结构大小不一。

3。6。1反应时间对花状草酸铈结构的影响及形成机理

图3-6不同时段花状草酸铈纳米多级结构形成的SEM照片:

a和b 7 min,c和d 10 min,e 和f 15 min

如图3-6 a和b所示,当磁力搅拌反应7分钟后, 产物由细条状开始堆积集聚,出现四片花状以及不规则堆积的其他花状。如图3-6 c和d所示,当磁力搅拌反应10分钟后,之前的纳米束继续增长,堆积的片状由之前的细条状变短变粗,出现类似玫瑰状结构,并粘附些许更细小的片状。如图3-6 e和 f 所示,当磁力搅拌反应15分钟后,之前的粗短的片状重新生长为更细更长的片状然后堆积,甚至出现尖椭圆块状的产物。来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-

晶体生长过程可分为两个步骤:成核阶段和生长阶段。晶核的形成对于晶体生长是十分重要的,而随后的生长过程又主要受动力学和热力学控制。上述时间对比实验说明,在反应开始阶段,草酸铈晶核开始形成。

3。6。2表面活性剂PVP量对草酸铈结构的影响

图3-7不同表面活性剂PVP的量下草酸铈的SEM照片 a 0。2g;b 0。5g;c 1。0g

如图3-7 a 和 b、c 所示,在反应过程中使用PVP量不同时,会形成不同的容貌。当反应中行加入0。2 g PVP时,产生单一均匀的花状草酸铈;当加入0。5 g PVP时,会造成堆积成花状的草酸铈重新分离呈片状;当加入1。0PVP时,由图c可以看出开始出现大量的团聚,PVP过量导致粘附在草酸铈表面。由上述实验可以判断出PVP的用量对草酸铈的结构有着十分重要的影响。

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