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磁性介孔材料的合成及其吸附性能的研究(3)

时间:2021-03-04 19:52来源:毕业论文
溶剂热法[ ]是指在密封的压力容器(如高压釜)中加入水或其它溶剂作为反应介质,通过加热在反应容器内创造一个高温高压的反应环境,使得通常难溶或

溶剂热法[ ]是指在密封的压力容器(如高压釜)中加入水或其它溶剂作为反应介质,通过加热在反应容器内创造一个高温高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质能够在溶解后发生反应并重结晶,再分离和热处理重结晶产物得到纳米粒子。 该法的优点在于合成的纳米晶体晶粒发育完整,磁性较好,粒度分布均匀;其缺点是反应需在高温高压下进行,因此对设备要求也较为严格,生产成本相对较高,并且实现难以大批量生产。

四氧化三铁的晶体结构为反尖晶石结构,尖晶石铁氧体的化学分子式通式为M2+Fe23+O4[ ],即Fe3O4晶体结构中既有三价铁原子,又有二价铁原子。溶剂热法制备Fe3O4磁性纳米粒子,以FeCl3.6H2O为前驱体,提供铁源。一些极性无机物(包含氯化物)易溶解在HOC2H4OH (乙二醇,EG,极性溶剂)中,形成稳定的溶液;高温环境下,HOC2H4OH分子内发生脱水反应生成的具有还原性的乙醛,能将部分溶液中的Fe3+还原成为Fe2+;同时,HOC2H4OH分子间会发生聚合形成PEG(聚乙二醇),这样可有效降低粒子团聚的可能性[ ]。总的来说,作为溶剂的HOC2H4OH,也是还原剂。Ting Fan等人[ ]提出醋酸钠在反应中作为配体并在反应初期经历一个中间络合阶段,整个过程的反应式(200 ℃)如下:

2Fe3+ + Ac  + 5H2O → Fe2O(Ac)(OH)3.H2O + 5H+                (反应式2.1)

Fe2O(Ac)(OH)3·H2O → 2FeOOH + HAc + H2O                    (反应式2.2)

4Fe2O(Ac)(OH)3·H2O + 3C2H6O2 → 8Fe + 3C2H2O4 + 4HAc + 14H2O  (反应式2.3)

4Fe2O(Ac)(OH)3·H2O + C2H6O2 → 8Fe(OH)2 + C2H2O4 + 4HAc + 2H2O(反应式2.4)

2FeOOH → Fe2O3 + H2O                                      (反应式2.5)

4Fe2O3 + Fe → 3Fe3O4                                        (反应式2.6)

2FeOOH + 8Fe(OH)2 → Fe3O4 + 2H2O                           (反应式2.7)

上述反应生成Fe3O4片层结构后,由于片层表面能趋于最小化,从而卷曲形成比表面积最小的球形。整个反应过程如图2.2所示:

以氯化高铁为铁源制得四氧化三铁纳米球机理简图

图2.1 以氯化高铁为铁源制得四氧化三铁纳米球机理简图

2.2  方案设计

2.2.1  实验试剂与仪器

表2.1 实验试剂一览表

药品名称 分子式 平均相对分子量 生产厂家 纯度

六水氯化高铁 FeCl3·6H2O 270.29 国药集团化学试剂有限公司 分析纯

无水醋酸钠 C2H3NaO2 82.03 上海凌峰化学试剂有限公司 分析纯

乙二醇 C2H6O2 62.07 上海试四赫维化工有限公司 化学纯

聚乙二醇 (OCH2CH2O)n 磁性介孔材料的合成及其吸附性能的研究(3):http://www.youerw.com/cailiao/lunwen_70790.html

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