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微合金化模具钢元素分析精度的研究(4)

时间:2022-10-08 21:18来源:毕业论文
(5)由于试样与放电区相互隔离,所以并不会影响放电区,再加上样品进入速率十分稳定,所以高频放电稳定性极高。综上考虑,这种机制使得ICP-AES法的

(5)由于试样与放电区相互隔离,所以并不会影响放电区,再加上样品进入速率十分稳定,所以高频放电稳定性极高。综上考虑,这种机制使得ICP-AES法的精密度十分优异。

(6)ICP-AES法对样本限制较少,可以直接分析多种形态的样本。

1。2。4存在问题及解决方案

 当然,凡事没有十全十美,ICP也有自己的缺陷。目前,ICP-AES存在的问题很多,主要有三个方面:样本的制取、样本的测量和干扰的消除。其中着重点在于样本的溶解和干扰的消除。其中方法很多,溶样过程可以采用先进的熔接技术,例如微波溶样。干扰消除的话可以精确得选择分析线,在测量过程中尝试基体匹配或基体分离。另外还可以运用内标元素校正等方法[10]。

(1)ICP-AES分析中的干扰与校正研究

干扰问题在ICP-AES法中存在已久,涉及方面很多,甚至可以说涉及工ICP放电的全过程[11]。以溶液进样为例,从最初的样本溶解,到最后配完试液进入及其测量,样本经过很多程序。不过,总体来说,从最初的信号产生到最后分析信号结果的获得,这期间所有的干扰可分为光谱干扰和非光谱干扰。光谱干扰是因为干扰物引起的辐射信号,与被测物质的辐射信号重叠或者相近,不容易分辨从而产生光谱干扰。非光谱干扰是指光信号因为其他因素的干扰出现忽强忽弱的现象。非光谱干扰的产生因素很多,主要包括了以下几个方面:分析物挥发、原子化等因素的干扰。

(2)与溶液输送、雾化、去溶等有关的非光谱干扰

 较多的是酸的影响,以硫酸为例,因为水中钙离子并不能完全去除,所以极易与钙离子生成硫酸钙,这样容易堵塞进液管;还有氢氟酸溶解的样本,测量时必须更换标准谱线,因为氢氟酸会与玻璃发生反应。所以尽量避免用氢氟酸和硫酸[12]。

    另一种表现为盐效应,但由于ICP检测物质浓度均为ppm级,所以溶液浓度极低,盐效应不予考虑。

(3)光谱干扰消除

1)预分离及预富集:在测量之前,对待测元素和基体进行预富集和分离,这样在测量过程中就可以减少其他杂质元素的干扰,可以提高测量精度。

2)采用高分辨光谱仪:高分辨率光谱仪,可以很清晰的观测到分析线,这样很大程度上谱线的重叠问题就得以解决。

3)适当选择分析线:从原理中我们可以看出,元素的分析线不止一条,选择合适的分析线,是避免光谱干扰最简单实用的方法[13]。

4)用控制变量法,使校准液与待测样品在基体元素等方面都保持完全一致,从而消除因为标准液带来的误差。

5)在进样系统中,采用蠕动泵进样的方法,这样可以稳定进样速率,从一定意义上来说,对减轻上述干扰可起一定的作用。

6)采用内标校正法可适当地补偿干扰的影响。文献综述

1。3直读光谱法

与ICP一样,直读光谱仪的理论依据也是原子发射光谱的。它的分析方法以及分析手段,经过很长一段时间的发展,此技术已经日趋成熟。但是,原子发射光谱理论已经很成熟,所以直读光谱仪的发展更多的是技术层面的发展,比如测试技术、分析技术等。和原子发射光谱仪发展相比,这个过程经历了更长得时间。因为光源、结构、探测器等方面技术的提高,牵扯的范围很广,涉及方面很多,所以其它相关行业领域发展制约着直读光谱仪的进一步提高。但是欣慰的是,人们对它的热情没有丝毫减退。而且,随着近年来激光技术的不断发展和进步,人们也一直希望开发以激光为光源的新一代直读光谱仪[14]。 微合金化模具钢元素分析精度的研究(4):http://www.youerw.com/cailiao/lunwen_100150.html

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