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镧系稀土-2,4,6-三(4-吡啶)1,3,5-三嗪配合物的合成与表征(2)

时间:2021-12-08 19:44来源:毕业论文
2。2。1乙酰丙酮镝的合成 先称2。4501 g(6。5 mmol)六水三氯化镝置于100 mL单口烧瓶中,再向烧瓶中加约50mL乙醇与其混合,搅拌下向混合溶液中加入约含2。

2。2。1乙酰丙酮镝的合成

    先称2。4501 g(6。5 mmol)六水三氯化镝置于100 mL单口烧瓶中,再向烧瓶中加约50mL乙醇与其混合,搅拌下向混合溶液中加入约含2。2798 g(22。75 mmol)乙酰丙酮的20 mL乙醇溶液,再缓慢地滴入2。3043 g(22。75 mmol)三乙胺的20 mL乙醇溶液,然后室温搅拌48 h后把溶剂旋干,出现白色沉淀,抽滤,并用大量水洗,最后再用极少冰乙腈洗涤,抽滤后在红外灯下干燥,得到浅黄色固体2。2568 g,产率70%。

2。2。2乙酰丙酮钇的合成

    先称1。9718 g(6。5 mmol)六水三氯化钇置于100 mL单口烧瓶中,再向烧瓶中加约50 mL乙醇与其混合,搅拌下向混合溶液中加入约含2。2798 g(22。75 mmol)乙酰丙酮的20 mL乙醇溶液,再缓慢地滴入2。3043 g(22。75 mmol)三乙胺的20 mL乙醇溶液,然后室温搅拌48 h后把溶剂旋干,出现白色沉淀,抽滤,并用大量水洗,最后再用极少冰乙腈洗涤,抽滤后在红外灯下干燥,得到浅白色固体2。0847 g,产率76%。   

2。2。3乙酰丙酮钬的合成

    先称2。4660 g(6。5 mmol)六水三氯化钬置于100 mL单口烧瓶中,再向烧瓶中加约50 mL乙醇与其混合,搅拌下向混合溶液中加入约含2。2798 g(22。75 mmol)乙酰丙酮的20 mL乙醇溶液,再缓慢地滴入2。3043 g(22。75 mmol)三乙胺的20 mL乙醇溶液,然后室温搅拌48 h后把溶剂旋干,出现白色沉淀,抽滤,并用大量水洗,最后再用极少冰乙腈洗涤,抽滤后在红外灯下干燥,得到乳白色固体2。6220 g,产率81%。   

2。2。4 乙酰丙酮铒的合成

先称2。4811 g(6。5 mmol)六水三氯化铒置于100 mL单口烧瓶中,再向烧瓶中加约50 mL乙醇与其混合,搅拌下向混合溶液中加入约含2。2798 g(22。75 mmol)乙酰丙酮的20 mL乙醇溶液,再缓慢地滴入2。3043 g(22。75 mmol)三乙胺的20 mL乙醇溶液,然后室温搅拌48 h后把溶剂旋干,出现白色沉淀,抽滤,并用大量水洗,最后再用极少冰乙腈洗涤,抽滤后在红外灯下干燥,得到粉红色固体2。6703 g,产率82%。文献综述

2。3 镧系稀土多吡啶配合物的合成

2。3。1镝-乙酰丙酮-2, 4, 6-三 (4-吡啶) -1, 3, 5-三嗪配合物的合成

    在100 mL三颈瓶中,称0。2000 g(0。64 mmol)2, 4, 6-三 (4-吡啶) -1, 3, 5-三嗪和0。3174 g(0。64 mmol)乙酰丙酮镝,将其混溶于50 mL无水乙醇,80度回流5-6 h,减压浓缩除去乙醇,残余物用水洗涤,抽滤,得到黄色固体0。168 g,产率为33。9%。

2。3。2钇-乙酰丙酮-2, 4, 6-三 (4-吡啶) -1, 3, 5-三嗪配合物的合成

    在100 mL三颈瓶中,称0。2000 g(0。64 mmol)2, 4, 6-三 (4-吡啶) -1, 3, 5-三嗪和0。2701 g(0。64 mmol)乙酰丙酮钇,将其混溶于50 mL无水乙醇,80度回流5-6 h,减压浓缩除去乙醇,残余物用水洗涤,抽滤,得到黄色固体0。2011 g,产率为44。9%。

2。3。3钬-乙酰丙酮-2, 4, 6-三 (4-吡啶) -1, 3, 5-三嗪配合物的合成

    在100 mL三颈瓶中,称0。2000 g(0。64 mmol)2, 4, 6-三 (4-吡啶) -1, 3, 5-三嗪和0。3187 g(0。64 mmol)乙酰丙酮钬,将其混溶于50 mL无水乙醇,80度回流5-6 h,减压浓缩除去乙醇,残余物用水洗涤,抽滤,得到黄色固体0。2309 g,产率为46。6%。

2。3。4铒-乙酰丙酮-2, 4, 6-三 (4-吡啶) -1, 3, 5-三嗪配合物的合成

    在100 mL三颈瓶中,称0。2000 g(0。64 mmol)2, 4, 6-三 (4-吡啶) -1, 3, 5-三嗪和0。3206 g(0。64 mmol)乙酰丙酮铒,将其混溶于50 mL无水乙醇,80度回流5-6 h,减压浓缩除去乙醇,残余物用水洗涤,抽滤,得到深红色固体0。2503 g,产率为50。3%。来*自~优|尔^论:文+网www.youerw.com +QQ752018766* 镧系稀土-2,4,6-三(4-吡啶)1,3,5-三嗪配合物的合成与表征(2):http://www.youerw.com/yixue/lunwen_86026.html

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