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呋喃化合物的水相合成(3)

时间:2021-07-20 20:08来源:毕业论文
24 76 13 Et3N(2 mmol) H2O 60 1 24 0 14 Et3N(2 mmol) H2O 80 1 24 71 15 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 2 24 80 16 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 3 24 13 17 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 1 12 16 18 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 1

24 76

13 Et3N(2 mmol) H2O 60 1 24 0

14 Et3N(2 mmol) H2O 80 1 24 71

15 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 2 24 80

16 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 3 24 13

17 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 1 12 16

18 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 1 48 83

根据表1可见,首先,对反应酸碱条件进行筛选,当反应加入三氟乙酸或碳酸钾或不加酸碱时,产率都为零(Entries 1-4),所以选择三乙胺为碱促进剂。然后,筛选了三乙胺的用量,将三乙胺的量从1 mmol增加到3 mmol后发现,2 mmol的用量使得反应产率最高(Entries 4-6),所以选择三乙胺的用量为2 mmol。

接下来,对溶剂进行筛选,反应在以二氯乙烷(Entry 7)或1,4-二氧六环(Entry 8)为溶剂时产率为零,以甲苯、乙醇、DMF、乙腈和水等为溶剂时,反应都可以进行(Entries 9-12,4),但以水为溶剂时的产率最高。来!自~优尔论-文|网www.youerw.com

其次,尝试了不同的反应温度对产率的影响,以此来筛选最佳反应温度(Entries 13-14,4),当反应温度达到水的回流温度100 oC时,产率最高(Entry 4)。

再次,筛选了NIS的用量(Entries 4, 15-16),当NIS的量从1 mmol增加到2 mmol时,反应产率并未明显增加(Entry 15,79%-80%),当NIS的用量为3 mmol时(Entry 16),反应产率降低明显,考虑到最优效率,选择NIS的量为1 mmol。

最后对反应时间进行筛选后发现,当反应时间为12 h,反应不完全,当反应时间由24 h增加到48 h时,反应产率增加不明显(Entries 4, 17, 18),因此决定反应时间为24 h。

最终,我们筛选的最佳反应条件为:2 mmol的三乙胺为碱促进剂,水作溶剂,100oC回流,NIS的用量为1 mmol,反应时间为24 h。

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