3 结果与讨论

3.1 实验数据及讨论

以3a的合成为例，分别试验了不同的反应环境、不同溶剂、不同的反应温度和时间及不同NIS的用量对目标产物3a产率的影响，通过筛选来探求最佳反应条件（表1）。

表1 产物a反应条件的筛选

Entry Cat. Solvent T (℃) NIS(mmol) t (h) Yield (%)

1 None H2O Reflux 1 24 0

2 CF3COOH(2 mmol) H2O Reflux 1 24 0

3 K2CO3(2 mmol) H2O Reflux 1 24 0

4 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 1 24 79

续表1

Entry Cat. Solvent T (℃) NIS(mmol) t (h) Yield (%)

5 Et3N(1 mmol) H2O Reflux 1 24 35

6 Et3N(3 mmol) H2O Reflux 1 24 8

7 Et3N(2 mmol) DCE Reflux 1 24 0

8 Et3N(2 mmol) 1,4-dioxane Reflux 1 24 0

9 Et3N(2 mmol) Toluene Reflux 1 24 32

10 Et3N(2 mmol) C2H5OH Reflux 1 24 68

11 Et3N(2 mmol) DMF Reflux 1 24 43

12 Et3N(2 mmol) CH3CN Reflux 1 呋喃化合物的水相合成(2):http://www.youerw.com/yixue/lunwen_78594.html