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达比加群酯关键中间体合成工艺研究(4)

时间:2018-06-14 12:04来源:毕业论文
(3) 合成4-(甲基氨基)-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺 在圆底烧瓶中加入4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰氯并用二氯甲烷溶解,常温下,用恒压滴液漏斗将甲胺水溶液


 (3)  合成4-(甲基氨基)-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺
在圆底烧瓶中加入4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰氯并用二氯甲烷溶解,常温下,用恒压滴液漏斗将甲胺水溶液滴加到烧瓶里面,磁力搅拌0.5h。用水分液,然后用旋转蒸发仪浓缩,得到黄色固体4-(甲基氨基)-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺;
本合成工艺采用了4-氯-3-硝基苯甲酸、甲胺水溶液和二氯亚砜作为合成原料,本工艺合成路线中的4-(甲基氨基)-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺及衍生物的合成方法所采用的原料来源广,价格便宜,生产成本低。由于本工艺合成路线的合成过程均为常规反应,合成过程简单,操作性很强。此外,本文合成中没有毒害的物质产生,对环境没有太大影响。综上,本合成工艺原料来源广,价格便宜,生产成本低,合成过程简单,操作简便,且产品收率很高,过程耗时短,易大规模推广。另外,本文的4-(甲基氨基)-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺的制备方法,使最终产品的总收率达93-98%,因此合成总收率很高。
3、实验部分
本合成工艺研究了一类4-(甲基氨基)-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺及衍生物的合成方法,一共包括3个步骤,首先将白色粉末状原料4-氯-3-硝基苯甲酸与甲胺的水溶液反应,然后将得到的黄色粉状颗粒4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酸酰化,得到棕红色液体再与甲胺水溶液反应最终得目标产物黄色固体状4-(甲基氨基)-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺。本工艺对这类4-(甲基氨基)-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺类化合物的合成方法的研究具有现实意义,具有优点突出的特点,如原料来源广,价格便宜,生产成本低,合成过程简单,操作简便,耗时短,且产率很高,最终产品的收率为93.2%。 达比加群酯关键中间体合成工艺研究(4):http://www.youerw.com/yixue/lunwen_17848.html
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