通过上述两种催化剂的优缺点，最终本次实验选择酸性咪唑类离子液体为催化剂合成草酸二乙酯，通过实验结果，来研究实验中各因素对实验结果产生的影响，最终确定制备草酸二乙酯的最佳反应条件[11-14]。

1 实验部分

1。1 仪器与试剂

仪器：油浴锅，Nicolet IS5 傅里叶变换红外光谱仪，三颈烧瓶（50 ml和100 ml两种），量筒（规格为10 ml和20 ml两种），量程为200 ºC的温度计，上海司乐仪器生产的集热式恒温加热磁力搅拌器，上海皓庄仪器生产的电子精密天平，油水分离器，恒压滴液漏斗，冷凝管，氯化钙干燥管，锥形瓶，50 ml的烧杯。 文献综述

所用试剂：草酸结晶，1-甲基咪唑，无水乙醇，磁子，甲苯，饱和碳酸钠水溶液，浓H2SO4(浓度为98 %)，去离子水。

1。2  离子液体的合成

准备好干净的100 ml三颈烧瓶，在用量筒量取16 ml的1-甲基咪唑，加入其中，并放入几粒磁子（促进搅拌）。然后将三颈烧瓶置于冰浴中冷却，在其中插入温度计，使温度计的温度控制在0-5 ºC之间，随后将三颈烧瓶放在磁力搅拌器上，并剧烈搅拌1 min的时间。用恒压滴液漏斗缓缓的滴加11 ml 的98 %的浓硫酸，在慢慢旋转旋塞，使整个滴加过程的时间严格控制在40 min左右。上述反应结束后把三颈烧瓶放在油浴锅中，并把设定在80 ºC开始加热，加热时间为2 h。准备好乙酸乙酯，把所得到的产物用其反复洗涤三次，随后除去实验中没有充分反应的物质，搭置减压蒸馏装置，使得到的产物在75 ºC的温度下减压蒸馏除，目的是为了出去其中的水。最后把减压蒸馏所得到的产物在真空干燥箱中干燥，12小时之后，取出三颈烧瓶，即得到一种油性粘状淡黄色的液体，就是酸性离子液体[15]。酸性离子液体反应如图1所示：

图1 酸性离子液体的合成

1。3 草酸二乙酯的合成

通过了解草酸二乙酯的基本性质和传统工业制备方法，最终确定用上面合成的离子液体为催化剂合成草酸二乙酯。相比于浓硫酸作催化剂的实验，实验时间会有极大程度的减少，也会有较高的产率，并且催化剂方便回收，不会造成环境污染和一些其他的危害。

表1  草酸二乙酯的基本性质

草酸二乙酯 相对分子量 密度 沸点 性状 用途

有毒，在机体内容易水解 142。2 1。0785(20/4 ºC ) 185。4 ºC 无色油状液体，芳香气味，微溶于水 主要用于医药工业中药物的中间体

本次实验制备草酸二乙酯具体步骤如下：将装有草酸晶体、乙醇带水剂甲苯和酸性离子液体的三口烧瓶放入带有搅拌油浴锅中，并安装回流装置，在油浴下搅拌加热且使反应装置温度达到110 ºC，反应一段时间后，冷却至室温，离子液体与反应液分层。倾出上层反应液，搭置减压蒸馏装置除去反应液中的甲苯和乙醇，并用饱和碳酸钠水溶液和去离子水洗涤反应溶液至中性，再一次将所得产物减压蒸馏除水，便可得到纯静的草酸二乙酯[16-21]。最后用红外光谱鉴定其结构。（离子液体可在实验中回收后，直接根据上述反应步骤进行下一次反应[22,23]。）

2结果与讨论来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-

2。1离子液体的表征

酸性离子液体的红外光谱图见图3。 草酸二乙酯的离子液体催化合成研究(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_99837.html