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固相萃取柱的制备与应用(5)

时间:2022-07-02 09:05来源:毕业论文
在测定一些蔬菜和水果中吡虫清、吡虫啉残留量时,何松涛[18]等使用了ENVI-Florisil萃取小柱对样品进行了 萃取, 之后使用丙酮-正己烷溶液进行洗脱,浓缩后

在测定一些蔬菜和水果中吡虫清、吡虫啉残留量时,何松涛[18]等使用了ENVI-Florisil萃取小柱对样品进行了 萃取, 之后使用丙酮-正己烷溶液进行洗脱,浓缩后用高效液相色谱仪测得这两种农药的加标回收率都在85。8%~102%之间。

1。4。3 HLB型

林海丹[19]等采用Waters的Oasis HLB(20mg/ml)固相萃取柱用于乳粉中苯并咪唑类药物提取。样品经碱性乙酸乙酯提取,Oasis HLB柱净化,甲醇洗脱后测定,净化效果显著,加标回收率范围为71%-90%。

何丽雄[20]等利用oasis HLB(200mg/6ml)萃取柱快速富集表层水中的有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂(磷酸三丙酯等),并结合GC-MS对水中7类有机磷酸酯化合物进行了测定。其中萃取回收率都在85%-109%,效果较好。

在进行动物源性食品中磺胺嘧啶等磺胺类药物的预处理和含量测定时,林海丹[21]等使用的萃取小柱为HLB(3ml/60mg)小柱,上样后的淋洗液作者选用水与7。5%(φ)甲醇溶液,之后的洗脱液选用的是甲醇。最后通过高效液相色谱法测定各个组份的加标回收率都在71%-83%之间。

在测定水产品中的氟甲砜霉素、甲砜霉素以及氯霉素时,万译文[22]使用了 HLB萃取柱预处理后,选用甲醇-水(10:90)溶液作为洗脱液。最后用结合HPLC-MS仪器对目标物各个组份的加标回收率的测定结果都在78。6%~110。5%。

在测定水样中硝基苯类型的污染物时,李丽荣[23]等使用的固相萃取柱为HLB小柱(1000mg)。柱子先用甲醇、正己烷和水依次进行活化,纯水进行淋洗,最后作者选择正己烷-丙酮(90:10,v/v)溶液进行洗脱。浓缩后最终使用毛细柱气相色谱-电子捕获检测器测定目标物的加标回收率范围为80%~105%之间。

1。4。4 氧化铝型

在测定隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ时酸性氧化铝型小柱(500mg)被陈蕾[24]等用作对菊延保康颗粒剂样品液进行预处理,然后测定三类物质的含量。其中三种成分的加标回收率依次为100。6%、98。4%、99。4%。

杨霞[25]等在测定苦参中的生物碱含量中使用中性氧化铝Cleanert Alumina-N小柱(0。5g/6mL),选用三氯甲烷-甲醇(7:3,v/v)溶液进行洗脱,最后使用高效液相色谱仪测得各组分的加标平均回收率都在99%以上。

在测定饲料中的磺胺药物时碱性氧化铝小柱(100mg/12ml)被李兰[26]等用作萃取目标物,洗脱剂为25%乙腈水溶液,然后经高效液相色谱仪测得各个组分的加标回收率都高过了80%。

在萃取化妆品中邻苯二甲酸酯类物质时硅胶-中性氧化铝(2∶3,m/m)混合填料固相小柱被梁婧[27]等用作目标物质的预处理,作者选择乙酸乙酯-正己烷(4∶1,v/v)溶液用来进行洗脱。最后使用GC-MS联用仪测得各类邻苯二甲酸酯物质的平均加标回收率范围为72。2%~110。9%之间。

1。4。5 大孔树脂型(GDX)

在测定血液中杀鼠迷、杀鼠灵时GDX-301树脂柱被谭家镒[28]用作对样品的预处理,洗脱液选择的是二氯乙烷,实验结果表明这两种物质的加标回收率分别为82。9%和91。0%,萃取效果良好。

在萃取水中酚类化合物时GDX-502萃取柱(目数60-80)被何淼[29]等用作样品的前处理。先用乙腈和水活化,乙腈洗脱,最后用HPLC测得含量,1L水样的平均加标回收率范围为82。5%-95。0%。

在净化氨基甲酸酯等农药时GDX-403萃取柱和C18固相萃取小柱被孙静[6]同时用作对样品进行前处理。上样后两个柱子分别用水淋洗,最后作者选择氨仿作为洗脱液进行洗脱。最终有机磷农药加标回收率范围在49。6%-97。8%;氨基甲酸酯类农药75。1%-99。2%;拟除虫菊酯37。4%-98。4%。

1。4。6 离子交换型

固相萃取柱的制备与应用(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_95785.html
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