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基于金属有机配合物对天冬氨酸识别研究(2)

时间:2022-01-24 21:37来源:毕业论文
在实际样本分析中,分子印迹聚合物对D-天冬氨酸和L-天冬氨酸达到双浓缩的效果,有助于两种天冬氨酸同分异构的传感研究,其间没有任何的交叉的反应

在实际样本分析中,分子印迹聚合物对D-天冬氨酸和L-天冬氨酸达到双浓缩的效果,有助于两种天冬氨酸同分异构的传感研究,其间没有任何的交叉的反应和基质的错误信号。实验通过选择需要的样本,如稀释6×104倍的血清,以及稀释2×103倍的脑脊髓液进行研究,L-天冬氨酸的检测限被确定为0。031 ng/mL。同时,选择稀释50倍的脑脊髓液,D-天冬氨酸的检测限被确定为0。031 ng/mL[17]。文献综述

此外,荧光光谱法也是最为有效的表征方法之一。Tsukube等人报道了一系列以Yb3+,Eu3+,Nd3+为中心离子的三齿镧系配合物,被作为谷氨酸、天冬氨酸以及其缩二氨酸的特定荧光传感探针,它们是参与神经系统、味觉受体和其他生物系统的重要基质。特别是三齿镱的配合物,出现一个约980 nm的近红外发射,以此作为这些生物基质的探针。由于近红外发射复合物在普通荧光探针方面有众多优势,因此,方案中的镧系配合物在蛋白质组、代谢物、食品科学、天体生物学和相关技术等方面具有潜在广泛的应用分析前景[18]。

2。 实验部分

2。1 合成路线 图1。 H4BBAS的合成路线以及基于铈的金属有机三齿螺旋配合物 CeBBAS的理论计算结构图。

2。2实验步骤

2。2。1。 配体H4BBAS的合成:

a。 A的合成:

将化合物(4-(甲氧基羰基)苯基)硼酸(5。0 g, 27。70 mmol)、三(4-溴苯基)胺(3。35 g, 6。95 mmol)、三苯基膦钯(0。41 g, 0。35 mmol, 5。10 mol%)、碳酸钾(3。8 g, 27。8 mmol)混合加入到含有100 mL THF的三口烧瓶中,搅拌均匀之后在90 ℃、氮气保护条件下反应72 h。反应完成之后,待温度降到室温,用乙酸乙酯萃取并用水洗涤数次。有机层用无水Na2SO4 干燥,溶剂用旋转蒸发器蒸出。得出的粗产品用柱色谱分析来提纯,以二氯甲烷作为洗脱液,提纯之后除去溶剂即得到产品。其产率为33。3%。氢谱测试数据如下:1H NMR (CDCl3, 400 MHz, ppm): δ 8。08 (d, J = 8。0 Hz, 4H); 7。69(d, J = 8。0 Hz, 4H); 7。63 (d, J = 8。0 Hz, 2H); 7。54 (d, J = 8。0 Hz, 4H); 7。39 (d, J =8。0 Hz, 4H); 7。18 (d, J = 8。0 Hz, 2H); 3。93 (s, 6H)。来~自,优^尔-论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

b。 B的合成:

在甲醇溶液中,将化合物A(1。37 g, 2。3 mmol)与过量的80%水合肼混合并搅拌12 h,过滤得白色沉淀。产量为1。13 g,产率为82。6%。氢谱测试数据如下:1H NMR (DMSO-d6, 400 MHz, ppm): 9。86 (s, 2H); 7。93 (d, J = 8。0 Hz, 4H); 7。82 (d, J = 8。0Hz, 4H); 7。73 (d, J = 8。0 Hz, 2H); 7。54 (d, J = 8。0 Hz, 4H); 7。04 (d, J = 8。0 Hz, 4H); 6。94 (d, J = 8。0 Hz, 2H); 4。50 (s, 4H)。

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