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2-(2'-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉及其金属配合物的合成与表征(2)

时间:2021-12-27 17:19来源:毕业论文
2。3 2-(2-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉(L)合成 在100ml三口烧瓶中依次加入0。525g(2。5mmol)1,10-邻菲罗啉-5,6二酮,0。525g(3。5mmol)噻吩甲醛,3。8g(50mmol)醋

2。3  2-(2′-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉(L)合成

在100ml三口烧瓶中依次加入0。525g(2。5mmol)1,10-邻菲罗啉-5,6二酮,0。525g(3。5mmol)噻吩甲醛,3。8g(50mmol)醋酸铵和15ml冰醋酸,在120℃恒温加热回流2h左右,得到黄色沉淀。冷却后用30ml蒸馏水稀释,然后用浓氨水调节溶液的ph至6左右。抽滤,洗涤后用乙醇重结晶。

图2  2-(2′-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉合成路线图

2。4 铜配合物和镍配合物的合成

将0。3mmol(0。0851g)CuCl2,和0。6mmol配体分别加入适量甲醇放在超声波清洗器里溶解,搅拌,混合到50ML三口烧瓶中,于70℃油浴锅中回流3小时,蒸发适量甲醇,生成的固体分别用甲醇,乙睛,水洗涤至没有Cu2+(滴加氨水无蓝色出现),放入减压干燥箱中,干燥一天。得到黄绿色产物。

将0。3mmol(0。0713g)NiCl2和0。6mmol配体分别加入适量甲醇放在超声波清洗器里溶解,搅拌,混合到50ML三口烧瓶中,于70℃油浴锅中回流3小时,蒸发适量甲醇,生成的固体分别用甲醇,乙睛,水洗涤至无Ni2+离子(滴加丁二酮肟无红色出现),放入减压干燥箱中,干燥一天。得到黄色产物。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

3。 结果与讨论

3。1 配体L的核磁共振氢谱特性

图3  L的核磁共振氢谱

图3是配体L在DMSO溶剂中的核磁共振氢谱。图中可见,在低场δ=13。88ppm有一氢吸收,归属于N-H吸收,即7号氢(氢原子编号见图2),位于δ=9。045、9。038ppm有一个强双重峰,归属于2及4号位氢吸收。受分子中邻位氢的影响,3号及5号位氢原子吸收在核磁中都分裂为二重峰,由于化学环境相似,吸收峰位相近,在核磁谱中出现在8。890~8。854之间,显示为三个峰。噻吩环上10号位氢与8号位相比,受硫原子影响大,故δ=7。935、7。926ppm的二重峰为10号氢吸收,δ=7。770、7。782ppm归属于8号位吸收。7。301处为9号位氢吸收。δ=7。87,δ=7。82分别属于吡啶环1,6号氢的吸收峰。

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