2.2实验装置及方法

本实验采用三电极体系，工作电极为X80钢，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。

2.2.1准备工作

先将X80碳钢镶嵌于聚四氟乙烯管中，并用环氧树脂进行封涂，仅使其底端能够与溶液接触。采用切割技术对聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）塑料板进行切割，用AB环氧树脂胶粘合，拼装成电解池。

在常温常压下，取定量NaHCO3用蒸馏水配制成0.5 mol·dm-3的溶液。并用1000ml的容量瓶定容。溶液要现配现用。

2.2.2 实验步骤

每次试验前，先用1200目与2000目的碳化砂纸对其进行打磨，使其表面呈镜像，用蒸馏水清洗干净，源`自*优尔~文·论^文`网[www.youerw.com烘干后备用。同时清洗铂电极与饱和甘汞电极，同样烘干后备用。本文所有电位均相对于饱和甘汞电极。

实验在室温下进行。打开RST5000电化学分析仪，预热，准备好三电极电解池。打开RST5000软件，选择“Set up”中的“Hardware Test”，待所有选项均“OK”后确定。设置“Set up”中“System”参数，然后开始实验。

在“Set up”中设置技术为“开路电位E-t曲线”，确认后设定参数，静置时间2 s，运行时间200 s,采样间隔0.1 s,电压量程5.0 V。在恒定电位－0.9 V下测定NaHCO3的恒电位电解I-t曲线。实验结束后保存实验数据。

在“Set up”中设置技术，首先设置为“Open Circuit Potential－Time (OCPT) ”技术，确认后设置参数，基本工作时间（Run time）设置为400 s，数据抽样采集间隔时间（Sample time）设置为0.1 s，最高电位限制（High E limit）设置为1 V，最低电位限制（Low E limit）设置为－1 V，确认后对NaHCO3溶液进行实验。待实验结束后保存数据。

在“Set up”中设置技术为“开路电位E-t曲线”，确认后设定参数，静置时间2 s，运行时间分别为600 s、1800s、3600s、7200s、10800s和14400s。采样间隔0.1 s,电压量程5.0 V。在恒定电位0.6 V下测定NaHCO3的恒电位电解I-t曲线。实验结束后保存实验数据。

打开“Control”中“Run Status”，在弹出的对话框中选中“Use Open Circuit E as Init”，确认之后在“Set up”中设置技术为“A.C. Impedance”，确认后设置参数，最高频率（High Frequency）设置为105 Hz，最低频率（Low Frequency）设置为0.01 Hz，振幅（Amplitude）设置为0.005 V，静置时间（Quiet Time）设置为2 s，其余默认设置，确认后对NaHCO3溶液进行实验。待实验结束后点击“Data Plot”查看Nyquist图后保存数据。两个Bode图的相关数据也一并保存。

在“Set up”中设置技术为“Tafel Plot”，确认后设置参数，初始电位（Init E）设置为－0.1 V，终止电位（Final E）设置为1V，扫描段数（Sweep Segment）设置为1，终止电位保持时间（Hold Time at Final E）设置为0 s，扫描速率（Scan Rate）设置为0.01 V/s，静置时间（Quiet Time）设置为2 s，敏感度（Sensitivity）设置 “Auto Sens”，确认之后确认后对NaHCO3溶液进行实验。实验结束后保存数据。