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水-酯可重复利用体系中的氯代反应研究(8)

时间:2017-03-09 13:14来源:毕业论文
序号1和序号2比较得出,在水-酯混合体系中当苯乙酮的量不变时,乙酸乙酯增加1 mL后二氯代物产量开始增加,其产率增加5%。序号2和序号3比较得出,当苯


序号1和序号2比较得出,在水-酯混合体系中当苯乙酮的量不变时,乙酸乙酯增加1 mL后二氯代物产量开始增加,其产率增加5%。序号2和序号3比较得出,当苯乙酮的量不变时,在水-酯混合溶剂中乙酸乙酯增加1 mL后产量增加更明显,产率达到95%,达到本次实验产率最高峰。序号3和序号4比较得出,当苯乙酮的量不变,在水-酯混合体系中乙酸乙酯再增加1 mL后,产量开始下降,产率变为89%,同比减少6%。序号4和序号5比较得出,在水-酯混合环境中,苯乙酮的量不变,当乙酸乙酯继续增加1 mL后二氯代产物产量继续下降,产率变为84%。
   从上表可以得出,水-酯混合体系中当乙酸乙酯添加量在5 mL时,二氯代产物得到较高产率,产率达到89%~95%之间(表2-3序号3-4)。其中,乙酸乙酯添加量在5 mL时,产率相对最高,达到95%(表2-3,序号3)。
2.1.2 实验部分
原料
苯乙酮:AR级,国药集团化学试剂有限公司;氯化钠:CP级,上海沪峰化工有限公司;对氨基苯磺酸:CP级,上海试剂一厂;乙醚:CP级,国药集团化学试剂有限公司;无水硫酸镁:CP级,北京化学试剂公司;乙酸乙酯:CP级,国药集团化学试剂有限公司;
分析测试
1核磁共振氢谱和碳谱(1H NMR; 13C NMR)
瑞士布鲁克公司DRS500高分辨傅立叶变换核磁共振波谱仪;测试条件:工作频率为500 MHz,TMS为内标,溶剂CDCl3。
2红外光谱(IR)
美国Nicolet公司的NICOLET 5SXC红外光谱仪;扫描范围:400~4000 cm-1,分辨率:4 cm-1,扫描次数:32次。
3化合物熔点(m.p.)
化合物熔点由Yanano MP 500 显微镜熔点仪测定,温度未经校正。
4反应跟踪
反应采用薄层色谱法跟踪。薄层层析硅胶板:由烟台市芝硅胶开发试剂厂生产;紫外检测使用ZF-7手提紫外检测灯,由上海顾村光仪器厂生产。
(1)化学方程式:实验步骤:
将蒸馏水(15 mL),乙酸乙酯(5 mL),对氨基苯磺酸(4.3 g,25 mmol),依次加入圆底烧瓶中,混合搅拌,室温静置10分钟。加入苯乙酮(1.2 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(3.5 g,15 mmol),开启搅拌反应一小时,加入甲基叔丁基醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。分离有机层,蒸馏水洗涤(50 mL×3),收集有机层,无水硫酸镁干燥。过滤除干燥剂,蒸馏除溶剂,得无色油状产物1.8 g(理论产量:1.9 g),产率:95%。Clean oil. (lit: 19~20.5 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.69 (s, H, CHCl2), 7.52-7.53 (m, 2H, ArH), 7.64-7.66 (m, 1H, ArH), 8.08-8.10 (m, 2H, ArH).
化学方程式:
实验步骤:将蒸馏水(15 mL),乙酸乙酯(5 mL),对氨基苯磺酸(2.6 g,25 mmol),依次加入圆底烧瓶中,混合搅拌,室温静置10分钟。加入苯乙酮(1.2 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(4.0 g,15 mmol),开启搅拌反应一小时,加入甲基叔丁基醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。分离有机层,蒸馏水洗涤(50 mL×3),收集有机层,无水硫酸镁干燥。过滤除干燥剂,蒸馏除溶剂,得无色油状产物1.8 g(理论产量:1.9 g),产率:95%。Clean oil. (lit: 19~20.5 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.69 (s, H, CHCl2), 7.52-7.53 (m, 2H, ArH), 7.64-7.66 (m, 1H, ArH), 8.08-8.10 (m, 2H, ArH).
化学方程式:
实验步骤:
将蒸馏水(15 mL),乙酸乙酯(5 mL),对氨基苯磺酸(2.6 g,15 mmol),依次加入圆底烧瓶中,混合搅拌,室温静置10分钟。加入苯乙酮(1.2 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(4.0 g,15 mmol),开启搅拌反应一小时,加入甲基叔丁基醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。分离有机层,蒸馏水洗涤(50 mL×3),收集有机层,无水硫酸镁干燥。过滤除干燥剂,蒸馏除溶剂,得无色油状产物1.8 g(理论产量:1.9 g),产率:95%。Clean oil. (lit: 19~20.5 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.69 (s, H, CHCl2), 7.52-7.53 (m, 2H, ArH), 7.64-7.66 (m, 1H, ArH), 8.08-8.10 (m, 2H, ArH). 水-酯可重复利用体系中的氯代反应研究(8):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_3996.html
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