毕业论文

打赏
当前位置: 毕业论文 > 化学论文 >

水-酯可重复利用体系中的氯代反应研究(7)

时间:2017-03-09 13:14来源:毕业论文
如表2-2序号1,在水酯混合溶剂中将苯乙酮与TCCA以等比例进行反应,二氯代产物实际产量为1.6 g,产率为84%。如表2-2序号2,当增加TCCA用量0.2 mmol时,实验做



如表2-2序号1,在水酯混合溶剂中将苯乙酮与TCCA以等比例进行反应,二氯代产物实际产量为1.6 g,产率为84%。如表2-2序号2,当增加TCCA用量0.2 mmol时,实验做得到的二氯代产物的理论产量不变,但实际产量有所上升,产率为89%。如表2-2序号3,水酯反应介质中当苯乙酮与TCCA以1:1.5摩尔比混合时,二氯代产物实际产量和理论产量不变,产率为89%。如表2-2序号4,当苯乙酮的用量为10 mmol,而TCCA用量变为17 mmol时,实际产量有所增加,增为1.8 g,二氯代产物产率为95%。如表2-2序号5,在水酯反应环境里,当TCCA的摩尔量增加至苯乙酮的两倍时,实际得到的产量为1.7 g有略微下降,产率为89%。如表2-2序号6,继续再增加TCCA的用量,增加为2.5 mmol,酮的量保持不变,此时,理论产量依旧不变,实际产量有所下降,为1.5 g,二氯代产物产率为79%。
序号1和序号2比较得出,在水酯反应环境里,当苯乙酮的量不变时,TCCA增加2mmol后产量开始增加,二氯代产物产率增加5%。序号2和序号3比较得出,当苯乙酮的量不变时,TCCA增加3mmol后二氯代产物产量不变。序号3和序号4比较得出,在水酯混合溶剂中当苯乙酮的量不变还为10mmol,TCCA再增加2mmol后,产量增加更明显,产率变为89%,同比增加5%,达到最高峰。序号4和序号5比较得出,当苯乙酮的量不变,TCCA继续增加3mmol,产量开始下降,所得的二氯代产物产率变为84%。序号5和序号6比较得出,当苯乙酮的量不变时,水-酯混合体系里TCCA增加5mmol后二氯代产物产率跌落至74%。
   从上表可以看出,在水酯反应环境里,当苯乙酮与TCCA的比例范围控制在1:1.2~1:2.0时,得到二氯代产物产率较高,产率在84%~89%之间(表2-2序号2-5)。其中,苯乙酮与TCCA的投放量按照1:1.7投入时,二氯代产物产率相对较高,可以达到89%(表2-2,序号4)。
最后,本节实验也通过改变苯乙酮与乙酸乙酯的比例,观察是否导致产物收率的差异,从而得到可使产率达到最优的乙酸乙酯配比。具体实验如下表所示:

表2-3在水与酯混合体系中酮与乙酸乙酯的比例对二氯代产物收率的影响
序号    苯乙酮的量
(mmol)    乙酸乙酯
(mL)    理论产量
(g)    实际产量
(g)    产率
1    10    3    1.9    1.5    79%
2    10    4    1.9    1.6    84%
3    10    5    1.9    1.8    95%
4    10    6    1.9    1.7    89%
5    10    7    1.9    1.6    84%
注:以上实验中,在水与酯混合体系中,水的量不变,15 mL,对氨基苯磺酸的绝对量与相对量都固定不变,均为15 mmol,同时保持对氨基苯磺酸与苯乙酮的摩尔比不变,为1.5:1,TCCA的用量保持不变17 mmol,但分3次加入,在室温条件下搅拌反应1小时。

如表2-3序号1,在水-酯混合体系里固定苯乙酮的量为10 mmol,乙酸乙酯初始添加3 mL进行反应时,二氯代产物理论产量为1.9 g,实际产量为1.5 g,产率为79%。如表2-3序号2,当固定苯乙酮的量在10 mmol,在水与酯混合溶剂中乙酸乙酯初始添加4 mL时进行反应时,二氯代产物理论产量不变实际产量有所上升,所得到的产率为84%。如表2-3序号3,苯乙酮的量保持在10 mmol,乙酸乙酯添加增加1 mL进行反应,得到的实际产量和理论产量相同,二氯代产物产率达到最大值为95%。如表2-3序号4,继续固定苯乙酮的量在10 mmol,在水-酯混合体系中乙酸乙酯初始添加6 mL进行反应时,产量开始下降,二氯代产物产率降为89%。如表2-3序号5,依然固定苯乙酮的量在10 mmol,乙酸乙酯初始添加7 mL进行反应,产量为1.6g,二氯代产物产率继续下降到84%。 水-酯可重复利用体系中的氯代反应研究(7):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_3996.html
------分隔线----------------------------
推荐内容