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苯乙酮类化合物在廉价介质中的二氯代反应(2)

时间:2017-02-14 14:37来源:毕业论文
1.1.2 硫酸的性质 由于浓硫酸和稀硫酸浓度不一,所以他们表现出来的性质也就不一样。所以对于如何分辨稀浓硫酸,这里总结了10个方法。(1)浓硫酸密


1.1.2 硫酸的性质
由于浓硫酸和稀硫酸浓度不一,所以他们表现出来的性质也就不一样。所以对于如何分辨稀浓硫酸,这里总结了10个方法。(1)浓硫酸密度大于稀硫酸,可取等体积的硫酸,称质量,质量大的是浓硫酸,小的是稀硫酸。(2)根据浓硫酸具有吸水性,取相同质量的稀浓硫酸放置在空气中,经过一定的时间质量变大的即是浓硫酸。(3)浓硫酸有它独特的粘性,取相同量稀浓硫酸于统一试管中,稍许摇荡,若易挂在壁上比较粘稠的就是浓硫酸了。(4)浓硫酸的沸点相对于稀硫酸要高很多,取两份硫酸于试管中,较易沸腾且有大量水蒸气产生的即是稀硫酸,难以沸腾的则是浓硫酸。(5)根据浓硫酸在稀释时会放出大量的热,任取一份硫酸,根据“杯壁”“下流”的手法,如果在稀释过程放出大量的热则是浓硫酸,无太大反应即是稀硫酸。(6)浓硫酸可使金属发生“钝化”现象,取少量硫酸于试管中,加入铁、铝类金属,如能发生反应则是稀硫酸,无具体现象则是浓硫酸。(7)取两试管,加入铜片或木炭再分别加浓稀两酸,加热后产生刺激性气(SO2)的是浓硫酸,无反应现象则是稀硫酸。(8)分别用玻璃棒蘸取稀浓硫酸于纸上,一段时间后,表面脱水炭化即是浓硫酸。(9)分别取两个试管,加入食盐再分别加入酸,产生刺激性道的是浓硫酸,食盐只溶解的是稀硫酸。(10)取小灯泡、干电池、插入酸中的两个碳棒,串联一个基本的电路,能使小灯泡发光且较量的是稀硫酸,反之是浓硫酸。
1.1.3 硫酸的工业用途
随着工业化学的迅猛发展和有色金属冶炼增多,我国硫酸在产能、产量上飞速增长,满足了化肥生产和工业用酸的需要[1]。最近几年,我国冶炼烟气制酸的总发展趋势是:装置越来越大型化,制酸越来越大气量,高一氧化硫,高浓度,低能耗,低水耗以及低排放量。目前,高浓度一氧化硫转化将是今后金属冶炼烟气制酸发展重点,建议积极推进多样化且国产化高浓度的一氧化硫,探索冶炼二氧化硫[2]烟气还原或吸收(如硫化钠一元素硫法[3])制硫磺技术的工业化,将一氧化硫转变为便于储运的固体硫磺资源。支持更多的工业应用和技术研究,把关键设备的设计和制造问题都一一解决[4]。
由许春梅,张明森两人研究的,以多聚甲醛和甲醇这两种物质为原料,催化剂选用硫酸,在甲苯溶剂中就会合成甲缩醛。[5]然后逐一观察了此反应的原料配比,催化剂用量以及反应温度等条件对甲醇转化率的影响。最后实验得出:该反应较适合的反应条件是:反应温度控制在60℃,n(多聚甲醛)与n(甲醇)的比例是0.550。其中作为催化剂,硫酸的用量是(占甲醇的质量分数)5%,反应时间控制在一个小时。在该反应条件下得到甲缩醛的选择性为97.9%,甲醇的平衡转化率是84.6%。此实验之所以用硫酸作催化剂,不仅因为实验过程简单操作,在后处理时废水也较少,是一种比较环保也可行的方法[6]。
由秦省军,辛秀兰等人研究的,在7-羟基-4-甲基香豆素[7]的无溶剂的合成上把作为催化剂。该反应以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料, H2S04-Si02作为催化剂,通过Pechmann反应,在没有溶剂的情况下,催化合成7-羟基-4-甲基香豆素。 由此可见,负载型硫酸是催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,且反应不需要溶剂,这一点完全符合绿色化学的要求。此外,实验发现负载型硫酸的催化活性随酸加入量的增加而变大,同时反应温度越高,活性也越大。
根据反应结果得到结论如下:负载型硫酸的最佳反应条件为:n(H2SO4)与n(Si)比例为0.75,n(间苯二酚)与:n(乙酰乙酸乙酯)比为1.0:1,催化剂的用量为0.35g(其中间苯二酚0.04mol),反应时间95min,比较适宜的反应温度是105℃,产品收率72.4%[8]。 苯乙酮类化合物在廉价介质中的二氯代反应(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_2986.html
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