1。3选题的意义

凹凸棒土是一类硅元素、铝元素含量丰富的天然矿产资源，在中国有较大的储备量。我国盱眙地区的优质凹凸棒石粘土已探明储量在6700万吨以上，有用粘土总量达5亿吨[14]，以较为丰富的矿土资源制备高产值的产品上具有广阔的应用前景。本课题是以盱眙凹凸棒土原土为主要原料，并适当补充硅源、铝源，通过水热合成法来合成制备分子筛，以开发和提供凹凸棒土资源的高附加值利用，因而本课题的研究内容在资源的合理利用及经济价值方面来看均具有重要的意义。

2 凹凸棒土的预处理

2。1  凹凸棒土的酸化

凹凸棒土经过稀盐酸浸泡并搅拌后，内部部分四面体与八面体结构会产生溶解现象，未溶解的八面体结构起到了支撑作用，孔数目增加，从而增大内比表面积[15]。同时凹凸棒土的孔道中通常含有较多杂质，酸处理后能除去其中的部分杂质，疏通孔道。

影响凹凸棒土比表面积的因素有酸浓度和酸改性时间，一般情况下成正比。然而，如果酸浓度过大，凹凸棒土中的八面体结构会因此而崩塌，四面体结构也会因此而发生崩塌，晶体的比表面积会因此而减小[15]。下图呈现了凹凸棒土八面体阳离子局部酸溶和结构发生的变化。

图2-1 凹凸棒土八面体阳离子局部酸溶和结构改变[15]

本次实验中，在电子天平上称取10。0 g研磨过的凹凸棒土，加到500 ml的烧杯中，并加入10%的稀盐酸100 ml，用电机搅拌器匀速搅拌20 min，结束后水洗烧杯中的凹凸棒土直至pH试纸检测呈中性，滤掉凹凸棒土中的水并放入烘箱中干燥，将干燥后的凹凸棒土研磨过140目筛，放入锥形瓶中密封备用。

2。2改性后样品的分析及表征

以下是酸处理后的凹凸棒土的电镜扫描图、XPS物性组成分析、XRD谱图及热重曲线。

图2-2 酸处理后凹凸棒土电镜扫描图文献综述

由图2-2可见，相比于图1-1，凹凸棒土表面无粒状结构，说明酸处理使表面的部分结构发生溶解，这与文献[15]中的情况相符。

表2-1与表1-1相比，元素Au和K消失，元素Si、O含量提高，其余元素含量降低，说明酸处理溶解并脱除了部分杂质。

表2-1酸处理后凹凸棒土的成分组成

元素 Fe O N C Si Mg Al

原子浓度 0。98 46。86 0。16 39。11 10。84 1。09 0。95

质量浓度 3。36 45。9 0。14 28。76 18。64 1。62 1。57

图2-3 酸处理后凹凸棒土的XRD谱图

图2-3为酸处理后凹凸棒土的XRD谱图，其中大约在26。55°为SiO2特征峰[1]，其余衍射峰较小，由图可见该过程已将杂质基本脱除。

图2-4 酸处理后凹凸棒土热重曲线

由酸处理的凹凸棒土热重曲线可以看出，在50℃-60℃失去吸附其外表面的沸石水和吸附水；在340℃-360℃失去结晶水，由于水的脱出，增大了其比表面积和孔径；在640℃-650℃失去结构羟基水，晶体坍塌。同时对应的DSC图在110℃、460℃和720℃也都出现了吸热峰。 凹土基分子筛的制备及表征(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_202629.html