2 实验

2。1 实验试剂与仪器

试剂 生产产家

80% 水合肼 国药集团化学试剂有限公司

氯化铵 国药集团化学试剂有限公司

盐酸胍 国药集团化学试剂有限公司

氨水 国药集团化学试剂有限公司

无水乙醇 国药集团化学试剂有限公司

3-甲基-2-吡啶醛 郑州阿尔法化工有限公司

以上试剂若无特殊说明均采用市售国产AR试剂。

傅里叶变换红外光谱仪- FITR (AVATAR360，美国Nicolet) ；紫外-可见分光光度计 -UV-Vis (UV-1750，日本Kyoto) ；液相色谱-质谱联用仪-LC-MS (LCQ-Advantage，美国Finnigan) ；核磁共振波普仪 –NMR (AVANCE，400MHz，瑞士布鲁克) ；同步DSC-TG热分析仪 (STA 449 F3，德国NETZSCH) ；X-射线衍射仪-XRD (ARL/X'TRA，瑞士ARL公司)。

2。2 三氨基盐酸胍的合成

按照文献 [10]，在250 mL的三颈烧瓶中加入25 mL 去离子水和 16 mL 80 % 水合肼。搅拌下加入3。0 g 氯化铵，完全溶解所有原料后加入5。3 g盐酸胍盐。接着在剧烈搅拌下回流升温至95 ℃，此时有大量气泡生成，该气体为氨气。反应到三颈烧瓶中不再有气泡产生，大约反应3 h左右，然后停止反应。用冰水浴冷却该反应液，有大量白色针状晶体析出，抽滤，干燥，最后得到所需产物盐酸三氨基胍盐。该方法的产率较高，在80% 以上。

合成反应方程式如下：

Scheme 1  三氨基盐酸胍合成

2。3 三-[2-亚胺基-(3′-甲基吡啶)]胍的合成文献综述

取50 mL圆底烧瓶，按1。2 : 3 的比例称取三氨基盐酸胍与3-甲基-2-吡啶醛进行缩合反应。称取按上述反应制备的三氨基盐酸胍盐0。01 mol即1。41 g，溶解于10 mL左右去离子水中。然后，滴加1 mL 25% 氨水中和除去盐酸三氨基胍分子中HCl，使反应在近中性环境下进行。再加入溶于少量乙醇中的3-甲基-2-吡啶醛3。025 g，在80℃ 左右下回流2-3 h。结束反应后，将回流产物放置于冰箱上层中静置一夜。将滤液旋转蒸发，得到明黄色粉末状产物。利用甲醇与乙腈混合溶液将明黄色产物重结晶，最后得到亮黄色粉状药品，熔点183。4℃~183。7℃。

Scheme 2  三-[2-亚胺基-(3′-甲基吡啶)]胍的合成

3 结果与讨论

3。1 质谱

图 1 目标产物的质谱图

利用电喷雾质谱对目标产物进行了分子量的测定。质谱图列于图1中，由图1可知，在414处有一高质荷比 m/z (100) 峰，目标产物的相对分子质量是413。比较可知，我们合成了目标产物。