TS-1分子筛的合成及表征

摘要：利用四丙基氢氧化铵作为模板剂，在淀粉、吐温 80 等存在下用水热合成法合成了 TS-1 分子筛。利用红外光谱、X - 射线粉末衍射、比表面、扫描电子显微镜等对合成产物进行了表征。结果显示：合成中加入不同的聚合物对 Ti 离子进入 TS-1 分子筛的速率影响不同。淀粉的加入极大地减少了 TS-1 晶体外锐钛矿石相 TiO2 生成量。对合成较高催化活性的 TS-1 分子筛具有极大的指导意义。91194

毕业论文关键词： TS-1 分子筛, 添加剂, 合成

Abstract：Titanium silicalite-1 (TS-1) with little extraframework Ti was hydrothermally synthesized in a tetrapropylammonium hydroxide system using high molecular polymer as the additive。 The synthesized products were characterized by infrared spectroscopy (IR), ultraviolet spectroscopy (UV-vis), XRD, SEM and BET。 The results showed that the addition of different polymers in the synthesis has different effects on the rate of Ti ions entering the TS-1 zeolite。 The amount of anatase TiO2 was greatly reduced because of the addition of starch。 This has great guiding significance for the synthesis of TS-1 zeolites with higher catalytic activity。

Keywords: TS-1 zeolite, additive, synthesis

1 前言。 4

2 实验部分。4

2。1 实验试剂。。4

2。2 TS-1 的合成。。5

2。3 表征方法。。5

3 结果与讨论。。。。5

3。1 XRD 的表征 5

3。2 FT-IR 表征。。。6

3。3 N2 吸附-脱附表征。7

3。4 Uv-vis 表征8

3。5 SEM 表征。。。9

结论 10

参考文献。。11

致谢 12

1 前言源G于J优L尔V论N文M网WwW.youeRw.com 原文+QQ75201`8766

自从 Taramasso 首次合成具有 MFI 结构 TS-1 分子筛以来 [1]，研工作者已对 TS-1 进行了大量的研究，发现 TS-1 对烯烃环氧化、苯酚羟胺肟化、酮内酯化氧化、氧化脱硫等方面具有良好的选择性催化作用[2-5]，并且 TS-1 分子筛已应用苯酚羟胺肟化、酮生成内酯化的催化工业生产中[6-7]。TS-1 的催化活性位置源于 MFI 骨架上“孤立” Ti4+，亦即周围与“O-Si”相连接或与“-OH”相连接的 Ti4+[8] 。科学工作者将这种“Ti4+”称为骨架钛。由于 Ti4+ 半径大于 Si4+ 半径，在形成 TS-1 分子筛时，Ti4+ 易被“挤”出骨架，成为八配位的无定形钛 TiO6 或锐钛矿相 TiO2 ，这些钛被科学家称为骨架外钛。目前这止，无定形 TiO6 在催化氧化中是否具有催化活性还没有定论，而锐钛矿相 TiO2 没有任何催化活性。传统制备 TS-1 的工艺方法总是有锐钛矿相 TiO2 覆盖于 TS-1 表面，堵塞 TS-1 的微孔，使 TS-1 催化活性大大下降。因而研究一种新型的合成 TS-1 的方法以减少无定形钛和锐钛矿相 TiO2 的存在具有十分重要的意义。

Thangaraj 等人研究发现 TiO2 晶化速率高于 SiO2 晶化速率[9]。因此在利用传统方法合成 TS-1 分子筛的生产过程中，Ti4+ 离子一方面被“挤”出骨架，另一方面快速形成 TiO2 晶粒，得到的 TS-1 晶体中总是有骨架外钛存在。

显然，降低 TiO2 晶化速率或提高 SiO2 晶化速率使二者的晶化速率趋于一致可以大大减少锐钛矿相 TiO2 在 TS-1 分子筛中的含量。本文在传统水热合成 TS-1 的过程中引入各种聚合物用于调节锐钛矿相 TiO2 和 TS-1 晶化速率，以便找出一种合适的聚合物用以高催化活性、无锐钛矿相 TiO2 的 TS-1 的合成。

2 实验部分

2。1 实验试剂来自优I尔Y论S文C网WWw.YoueRw.com 加QQ7520~18766

正硅酸乙酯（TEOS）（99 %，上海艾览化工科技有限公司） TS-1分子筛的合成及表征:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_198631.html