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多孔壁碳纳米笼的提纯研究(4)

时间:2017-01-18 16:07来源:毕业论文
2.4.5 多孔壁纳米笼的磁分离 将840 mg碳纳米笼原样放入烧瓶中,再加入200ml盐酸,置于酸洗回流装置上进行酸洗,在80℃酸洗4小时。完成后将溶液全部倒入真



2.4.5 多孔壁纳米笼的磁分离
    将840 mg碳纳米笼原样放入烧瓶中,再加入200ml盐酸,置于酸洗回流装置上进行酸洗,在80℃酸洗4小时。完成后将溶液全部倒入真空抽滤装置的滤杯中,并用去离子水冲洗杯壁和稀释溶液,重复上述洗涤过程至抽滤出的水PH为7。将之前的碳纳米笼试样放入试管中,加入去离子水,用KQ3200DE型数控超声波清洗器进行分散,使滤纸上的碳纳米笼颗粒完全分散在去离子水中,将磁铁放置于试管侧壁,在铁磁性物质吸附于管壁上后,将试管中剩余液体倒入另一试管,除去铁混合物,重复上述过程至不再有铁磁性物质吸附于管壁为止,然后将液体进行抽滤,随后在鼓风干燥箱中烘干,称量滤纸上剩余样品质量并记录数据。

2.5 样品表征
2.5.1 透射电镜(Transmission electron microscopy, TEM)
    日本JEOL公司的透射电子显微镜(JEOL:JEM CX100),操作电压100 kV。透射电镜制样方法:取少量的产品置于适量乙醇中,将混合液超声处理约5 min,然后取几滴混合溶液于覆有碳膜的铜网上,晾干后进行电镜分析。

2.5.2 X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)
    德国BRUKER公司的 X-射线衍射仪(Bruker D8 Adrance、Bruker AXS,Germany ),扫描速度 2o/min。强度进行归一化后,与已知结构物相的粉末衍射卡片对照,找到与衍射图谱相匹配的相应物相。粉末衍射卡片由JCPDS(Joint Committeeon Power Diffraction Standards)编写的《粉末衍射卡片集》(PDF)。 多孔壁碳纳米笼的提纯研究(4):http://www.youerw.com/cailiao/lunwen_2455.html
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