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含有双硫键的聚恶唑啉-聚碳酸酯嵌段共聚物的合成及应用(3)

时间:2021-07-31 11:48来源:毕业论文
1.3研究内容 在本文中,我们合成了两亲性嵌段聚合物聚(2-乙基-2-恶唑啉)-SS-聚(1,3-三亚甲基碳酸酯),其中,聚(2-乙基-2-恶唑啉)(PEtOz)为亲水段,聚

1.3研究内容

在本文中,我们合成了两亲性嵌段聚合物聚(2-乙基-2-恶唑啉)-SS-聚(1,3-三亚甲基碳酸酯),其中,聚(2-乙基-2-恶唑啉)(PEtOz)为亲水段,聚(1,3-三亚甲基碳酸酯)(PTMC)作疏水段,并引入二硫键制备了具有良好稳定性、良好的生物相容性、生物可降解的聚(2-乙基-2-恶唑啉)-SS-聚三亚甲基碳酸酯(PEtOz-SS-PTMC)。首先,二硫代乙二醇(HES)作引发剂开环聚合TMC得到PTMC-SS-PTMC, 经DTT还原后生成PTMC-SH。再以对甲苯磺酸甲酯为引发剂开环聚合2-乙基-2-恶唑啉生成聚(2-乙基-2-恶唑啉),与2, 2'-二硫二吡啶反应生成硫代吡啶聚(2-乙基-2-恶唑啉)(PEtOz-SS-Py)。最后PEtOz-SS-Py和PTMC-SH通过硫硫交换反应合成了PEtOz-SS-PTMC。然后制备了还原敏感的基于聚(2-乙基-2-恶唑啉)-SS-聚三亚甲基碳酸酯PEtOz-SS-PTMC的聚合物胶束,并对胶束的性质和应用进行了研究。

Scheme 1. PEtOz-SS-PTMC的合成路线

2实验部分

2.1实验材料和仪器

材料:在氮气的保护下,使用钠丝回流干燥过的甲苯,乙腈,二氯甲烷(DCM),N, N’-二甲基甲酰胺(DMF),氯苯在氮气保护下在加入氢化钙蒸馏后使用。2-乙基-2-恶唑啉(EtOz, Alfa, 99 %)和二硫代乙二醇(HES, Alfa, 98 %)经过氢化钙干燥和减压蒸馏后使用,三亚甲基碳酸酯(TMC)重结晶后使用,对甲苯磺酸甲酯,硫代磺酸钾(Heowns, 97 %),二硫代二吡啶(Heowns, 98 %),二硫代苏糖醇(DTT, Merck,99 %)买来直接使用,阿霉素•盐酸盐(DOX•HCl, 99 %)在脱盐酸盐后使用。冰乙酸,氢氧化钾,二甲亚砜(DMSO),甲醇钠,浓盐酸,吡啶,冰乙醚等直接使用。来!自~优尔论-文|网www.youerw.com

仪器: 聚合物分子量(Mn)和多分散系数(PDI)由凝胶色谱仪(PL GPC50)测得,该凝胶色谱仪装备有PL-RI检测器,凝胶色谱柱的型号为10 E4, 2 M, 流动相为DMF(含有0.05 mol/L LiBr),流速为1 mL/min,温度为50 oC),核磁共振氢谱(1HNMR)用Bluker-400 MHz型共振波谱仪测得 (内标是TMS,溶剂是CDCl3),使用马尔文纳米激光粒度仪(Malvern Zetasizer Nano-ZS)测定胶束的粒径和Zeta电位,使用荧光分光光度计(F-4600 FL Spectrophotometer)测定临界胶束浓度(CMC)和包封率,冷冻干燥机,真空干燥箱。

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