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呋喃并吡喃类化合物的合成(2)

时间:2019-04-07 18:31来源:毕业论文
三 实验内容 (1)四氢呋喃的处理 在四氢呋喃中加入氢氧化钾固体预先干燥过夜,过滤至250 ml的烧瓶中,加入适量的钠片和少量的二苯甲酮,加热回流,


三 实验内容
(1)四氢呋喃的处理
在四氢呋喃中加入氢氧化钾固体预先干燥过夜,过滤至250 ml的烧瓶中,加入适量的钠片和少量的二苯甲酮,加热回流,冷凝管上放置干燥管,待溶液颜色变至深紫色后蒸馏收集至圆底烧瓶中,尾接管支口以皮管连接至干燥管。
(2)活化Zn粉
a.在50 ml干燥的烧瓶内称取Zn粉,加入甲醇15 ml和冰乙酸0.25 ml,在常温下搅拌20 min。
b. 20 min后,关闭搅拌器,静置片刻,去除上层液体,加入甲醇10 ml洗涤Zn粉,再静置片刻,去除液体,用甲醇重复上述操作三次后抽干。
(3)Zn粉与异戊烯溴反应
在氮气保护的情况下,将活化锌粉(650 mg, 10.0 mmol)置于干燥的四氢呋喃(15 ml)中,加入溴代异戊烯(1.0 ml, 10.0 mmol),反应液室温搅拌1 h,滤去锌粉备用。
(4)苯甲醛(对溴苯甲醛)与异戊烯锌溴反应
先将苯甲醛(1.0 mmol)溶于干燥的四氢呋喃中(3 ml),在氮气保护的情况下将制备好的异戊烯溴化锌加入苯甲醛溶液中,反应8 h。反应结束后,蒸出溶剂,得粗品,柱层析分离(石油醚∶乙酸乙酯 = 10∶1)得α-加成物2。
(5)高烯丙醇和带有取代基的水杨醛发生成环反应
用乙醇(5 ml)溶解制得的高烯丙基醇(2 equiv),加入带有取代基的水杨醛(1 equiv),接着加入苯磺酸(1 equiv),80 ℃的条件下回流,反应5 h后,停止反应。柱层析分离(石油醚∶乙酸乙酯 = 10∶1)得到化合物3。 呋喃并吡喃类化合物的合成(2):http://www.youerw.com/yixue/lunwen_31816.html
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