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代森锌在青菜里的残留浓度的测定与分析(7)

时间:2018-04-28 16:39来源:毕业论文
另外,姚建仁等[10]、陈鹭平等[11]利用此方法对代森锌含量进行了测定。 顶空-气相色谱法师目前使用最广泛的方法,但也仍存在其优点与缺点,如该方法


另外,姚建仁等[10]、陈鹭平等[11]利用此方法对代森锌含量进行了测定。
顶空-气相色谱法师目前使用最广泛的方法,但也仍存在其优点与缺点,如该方法的优点主要有:检测过程中杂质干扰少;通过液液萃取,平行性更好等。而其主要缺点有:对仪器要求高,需配有专门的仪器才能够进行顶空进样;重复性不好等缺点。

   (6)甲基衍生化高效液相色谱法
    王新全等[12]2009年在研究《代森锌在芦笋及土壤中的残留分析方法及消解动态》一文中,引用了马婧韦等[13]2007年在《甲基化衍生-高效液相色谱法检测代森锰锌在花生中的残留量》一文中所建立的代森锰锌的甲基衍生化后进行液相检测的方法,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。
    其方法为:称取20g样品于反应瓶中,加入100mlL-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na混合溶液(pH为9.5-9.6),让其充分反应,立即密封,置于振荡器上剧烈震荡10min,振荡器设置转速为150 转/分钟,温度为20℃,震荡后移至离心管,再在转速为3 800 转/分钟下离心5 min,取上清液置于三角瓶中,样品残渣再用50ml半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na混合溶液(pH为9.5-9.6)涡旋混匀2min。提取,步骤跟上述相同,合并上清液于三角瓶中,调节pH=8.0,搅拌下可以用6mol/L的盐酸调节,再加5mL 0.41mol/L的四丁基硫酸氢铵水溶液,调节pH=7.0,搅拌下加入40 mL0.05mol/L碘甲烷-正己烷溶液(体积比为3:1),在震荡仪上剧烈震荡10min,静置10 min至其明显分层,弃水层,转移下层有机相于100 mL离心管中,于3800 r /min下离心5 min。弃水层,使用少量无水硫酸钠干燥有机相,上清液转移到100毫升旋转蒸发瓶,加入5毫升1,2 -丙二醇-二氯甲烷(1∶4,5)溶液,30℃水浴旋转蒸发浓缩,用乙腈溶液1ml溶解,混匀,通过0.45µM滤波器滤波后的HPLC分析   色谱柱Agilent TC-C18柱( 5µm,4.6 mm ×250 mm);柱温:25℃;流速1.0mL /min;进样量:20µL;代森锰锌甲基化合物的检测波长为272 nm;流动相为乙腈:水= 50 :50 (体积比);仪器为四元泵配置,采用等梯度流动相洗脱。

(7)甲酯衍生化LC-MS/MS
 提取    称取试样5g(精确至0.01g)于250ml具塞锥形瓶中,加入100mlEDTA溶液,震荡15min,过滤,残渣用20mlEDTA溶液洗涤,合并滤液于另外一个具塞锥形瓶中
 甲酯化  在磁力搅拌器上,加入5ml四丁基硫酸氢铵溶液,用2mol/L盐酸溶液,调pH为7.5-8.0,加40ml碘甲烷,搅拌10min,过滤于分液漏斗中,分层。水相再用20ml碘甲烷溶液提取一次。将有机相合并,放置30min后,于旋转蒸发器30℃下减压蒸至近干,用1.0ml乙腈溶解残渣,供液相色谱测定—甲酯化。
   色谱柱:C18柱,5µm,250mm×4.6mm(内径)或相当的色谱柱;流动相:乙腈:水=2:3;流速:1.0ml/min;紫外检测器:波长272nm;进样量:20µL。
    使用高效液相色谱-紫外检测器进行分析的方法虽然能够定性分析代森锌的含量,但是对前处理的安全性不够高,碘甲烷易挥发,对人体的伤害较大,不易存储,并且易爆炸,因此用该方法检测时需多加注意。
由上可知,EBDC类重金属农药具有一定的毒性,同时也发展了很多种分析检测方法,检测方法中都各自的优缺点,其中应用最多的是顶空气相色谱法,液相色谱法应用相对少一些。 代森锌在青菜里的残留浓度的测定与分析(7):http://www.youerw.com/yixue/lunwen_14375.html
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