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过氧化甲乙酮合成工艺国内外研究现状

时间:2021-02-28 21:41来源:毕业论文
MEKP的工业制造法,通常是在酸性催化剂和稀释剂存在下,由甲乙酮和过氧化氢溶液反应而制得。得到的不是单一结构的化合物,而是由7~8种结构的多成分的混合物。三种不同的氢过氧

MEKP的工业制造法,通常是在酸性催化剂和稀释剂存在下,由甲乙酮和过氧化氢溶液反应而制得。得到的不是单一结构的化合物,而是由7~8种结构的多成分的混合物。三种不同的氢过氧化物和环状过氧化物三聚体是MEKP的主要组成部分。商业MEKP制剂是在酸性催化剂的条件下制造的(通常是磷酸)并且常用邻苯二甲酸二甲酯稀释。稀释剂的存在减少了混合物现在的的整体爆炸危险性[2]。在整个生产过程中,双氧水和丁酮的配比、反应温度、稳定剂的加入、水含量的多少都会对产品的安全稳定性造成很大的影响[3]。因此,关键的工艺参数需要被确定,适当的过程控制参数需要落实到位,以确保任何给定配方的连续生产。63765

广州市化工研究所的饶士森[4]得到以下结论:从工艺条件来看,通过实验得知,随着过氧化氢用量的增加,产品收量和活性氧含量也随之提高,因此,MEK和过氧化氢的配比至1:2.5摩尔可以使反应接近完全。MEKP溶液中含有的少许水可以通过加入一定比例的共溶剂处理掉。同时为了防止MEKP由于金属离子使活性氧含量的下降,最简便的方法是添加适量的螯合物,常用的有磷酸盐和吡啶二羟酸。

余丽薇,李国清[5]等人以磷酸为催化剂,用过氧化氢和丁酮为原料,室温下制备过氧化甲乙酮,在获取大量实验数据的前提下,发现过氧化氢与丁酮摩尔比取1.6~1.9比较合适并且在10-15℃本实验的反应最佳,磷酸的最佳用量应是总质量的20%~30%,最佳搅拌时间为50min。论文网

汪家铭[6]提出过氧化甲乙酮合适的工艺生产过程大致为:在25℃的温度下按一定的摩尔比配好H2O2和丁酮,向过氧化氢中加入滴加量为25%的液体催化剂后分别将两者置入H2O2加料贮槽中和丁酮加料贮槽中,在合成反应器中加入稀释剂二丁酯后启动反应器搅拌器,在25℃以下的反应温度下向反应器中加入H2O2和丁酮,加料时间1h左右,反应后将产物经液-液分离后,加入内稳定剂和碳酸钠,调节产品pH值至5。

吴建一和马金兴[7]用液液相转移催化法合成过氧化甲乙酮发现30%的过氧化氢在采用三乙基苄基氯化铵作催化剂且用量为总质量的0.4%,如果n双氧水:n丁酮=1.5:1,在5℃下反应30min,得到的产品产率较高,活性氧含量稳定。

Wei Wu[8]等人用微反应器合成MEKP时发现,在实验条件按下混合度对产率和活性氧含量只有轻微的影响,H+与过氧化氢浓度的增加会加快MEK的氧化反应,但是反应温度应保持较低,因为高温会加快过氧化物的分解。这个结果表明,MEK的过氧反应应该主要控制其热传递或温度控制。目前MEKP主要在夹套容器中生产,反应速率和进料量严格适应用来避免过热现象,但是这限制了设备的生产率。但是在微反应器中,反应温度很容易控制,并且过氧化反应也可以在一个较高的吞吐量中进行。

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