3。2  热致变色薄膜的制备

    本实验使用固相反应法制作La0。7Ca0。25K0。05MnO3靶材，磁控溅射法制作La0。7Ca0。25K0。05MnO3薄膜。具体流程如图3。3所示：

图3。3  La0。7Ca0。25K0。05MnO3薄膜制备流程图

3。2。1  靶材的制备

    用磁控溅射法制备La0。7Ca0。25K0。05MnO3薄膜前先要制作La0。7Ca0。25K0。05MnO3靶材，据第二章阐述，制作靶材的方式有固相反应法、溶胶-凝胶法等，本实验中选择固相反应法制作La0。7Ca0。25K0。05MnO3靶材。

    采用固相反应法制备La0。7Ca0。25K0。05MnO3块体材料，使用的原材料粉末为高纯度的La2O3、MnO2、CaCO3以及K2CO3。因为La2O3在大气环境下比较容易潮解，并且容易与大气中的水蒸汽结合形成结晶水，所以在称量粉末前，需要将氧化镧在高温下烧结一段时间，目的是除去粉末中的H2O以及CO2[13]。并且把其余的粉末放在在150℃下烘烤一段时间，除去粉末中的H2O，目的是确保称量的更加精准。样品的制备流程如图3。4所示：论文网

图3。4  靶材制备流程图

（1）配料

    将经过处理的原料粉末按照化学配比称量好。

（2）球磨

    将称量好的原料粉末放进球磨罐中，加入磨球后进行球磨，球磨可以使各种原料粉末混合均匀，而且还能使粉末颗粒变得更小。本实验使用的球磨机如图3。5所示,在球磨过程中，球磨机的转速以及转动方向都可以设置，通过转动会导致强烈的离心作用，因此磨球会互相碰撞球磨原料粉末，使粉末颗粒变细同时变均匀。因粉末的量相对来说比较小，所以在球磨时应先加入磨球，后加粉末，以减小实验误差。因此，经过球磨机的球磨作用后,原料粉末最终会更加均匀而且粒径也会变小。

图3。5  实验用球磨机图

    本文进行两次球磨，第一次球磨是为了将原料粉末混合均匀。为了保证原料粉末能够充分混合，球料比定为2:1，转速为300r/min，球磨4h。第二次球磨的目的是将第一次压块的未达到要求的样品球磨粉碎，由于经过一次高温烧结，所以几种原料粉末的质量都会有所降低，所以第二次球磨时球料比定为3:1，转速设定到300 r/min，时间设为2h,以保证充分研磨未达到要求的样品并且使样品颗粒更细。

（3）压块烧结

    压块烧结是靶材制作流程中很关键的部分，烧结的情况会影响样品的性能。压块时的压力大小关系到块状样品烧结时的结晶度，而烧结时温度的高低关系到结晶颗粒，近而关系到块状样品的相转变温度。本实验进行两次压制烧结。

    将粉末装入直径为60mm的模具中，用适当的压力静压一定时间后脱模。粉末压块成型后，放入高温炉中烧结，使其进行结晶。本实验采用的高温炉如图3。6所示，通过设定，高温炉能够设定升温速率和烧结时间，而且在烧结完成后会自动断电。

图3。6  实验用高温炉装置图

    经过第一次压块烧结后,粉末会变为黑色,而且块状固体中会有气体释放,从而产生许多气孔,因此样品的强度会很低，所以本实验要进行两次压块烧结，这样才能得到强度满足要求的块状样品。第一次烧结后所得样品粉末如图3。7所示：文献综述

图3。7  第一次烧结后样品图

    第二次压块烧结前需要经过造粒，经过造粒后的样品加入了粘合剂，而粘结剂在温度达到200℃后会开始挥发,但过快的挥发速度会让块状材料产生气孔,从而降低制作的块状材料的强度,所以在实验时要对它的挥发进行控制，这就要求实验时要合理的进行烧结,本实验两次烧结的条件如表3。1所示： 磁控溅射制备钾基热致变色薄膜及其辐射特性研究(5):http://www.youerw.com/wuli/lunwen_99731.html