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甘油三酯文献综述和参考文献(2)

时间:2017-04-28 12:47来源:毕业论文
邹建凯[6] 取0.1g 商品辛癸酸甘油酯( ODO) 以10ml 正己烷(A. R) 溶解,使用HP6890P5973 气质联用仪( GC/MS)(HP-5MS 30m 0. 25mm 0. 25m 毛细管柱,分流/不分流进样口, 250l 涡轮


邹建凯[6] 取0.1g 商品辛癸酸甘油酯( ODO) 以10ml 正己烷(A. R) 溶解,使用HP6890P5973 气质联用仪( GC/MS)(HP-5MS 30m × 0. 25mm × 0. 25μm 毛细管柱,分流/不分流进样口, 250l 涡轮分子泵, NIST 谱库)进行分析测定。分析条件:进样口温度320 ºC , 接口温度320 ºC, 柱温240 ºC ( 2min) 20 ºC/min 340 ºC ( 3min) 。载气为高纯氦气, 流量1mL/min, 离子源温度250 ºC , 四极杆温度190ºC , 电子能量70eV, 倍增器电压1.5kV, 扫描范围30~ 600amu, 溶剂延迟3min。分流比为100:1, 进样量为1μL。经结果可知,商用辛癸酸甘油酯中主要含有三辛酸甘油酯,二辛酸单癸酸甘油酯和单辛酸二癸酸甘油酯,其含量分别为20.53,44.51,20.74(峰面积百分比)。
邹建凯[7] 取精炼椰子油 以10g/L溶于正己烷,使用HP6890P5973 气相色谱/质谱联用仪(美国惠普公司) (HP-5MS 30 m×0. 25 mm×0. 25μm 弹性石英毛细管柱,配备分流/不分流进样口,四极杆质谱,250 L涡轮分子泵)进行分析测定。分析条件:进样口温度365 ºC,接口温度320 ºC,柱温300 ºC(3min)2 ºC/min 350 ºC(12min)。载气为高纯氦气,流量1 mL/min,分流比为1∶50。离子源为EI 源,离子源温度250 ºC,四极杆温度200 ºC,电子能量70 eV,电子倍增器电压1. 5 kV,扫描范围30~800amu,溶剂延迟3 min,进样量为1μL 。根据结果显示,椰子油甘油三酯以辛酸双月桂酸甘油酯(12. 48 % ,峰面积百分比, 下同) 。癸酸双月桂酸甘油酯 (7.69 %) ,辛酸月桂酸肉豆蔻酸甘油酯(10.81 %) ,三月桂酸甘油酯和癸酸月桂 酸肉豆蔻酸甘油酯(15. 34 %) ,双月桂酸肉豆蔻酸甘油酯和癸酸月桂酸棕榈酸甘油酯(17. 01 %) ,双月桂酸棕榈酸甘油酯和癸酸月桂酸硬脂酸甘油酯(11. 09 %) 为主。
Takeshi Murata等[8]以三硬脂酸甘油酯,软脂酸甘油酯,三月桂酸甘油酯和从动物内脏中提取的油脂为样品,先将样品用GC以碳个数进行分离,而后用质谱仪对每种化合物进行进一步的分析鉴定。他们使用的是GC-MS-Shinadzu LKB 9000 气相色谱-质谱串联系统以及GC-岛津GC-4BM气相色谱仪(0.35 m × 3 mm i.d.,色谱载体1% OV-1 红硅藻土W,孔径80-100)。其分析条件:进样口温度350ºC,柱温200 ºC 4ºC/min  330ºC。载气为氦气,流量1.5ml/min,赖哈格分离器温度350ºC,检测器为总离子收集器。离子源温度330ºC,电子能量20 eV,电子倍增器电压1. 5 kV,阱电流 60μA。通过测定碳个数来测定脂肪酸中的甘油三酯,实验中甘油三酯的碳个数在28至56之间,如m/z439,起碳个数为34。C34的甘油三酯的分子质量为610,则[M-RCO2]+离子可以出现在m/z 495,467,439,411,383,355和327。
Richard P. Evershed[9]使用包含了三月桂酸甘油酯,三肉蔻酸甘油酯,软脂酸甘油酯,三硬质酸甘油酯,油酸甘油酯,三亚麻油酸甘油酯,三次亚麻油脂和甘油三花生油酸酯的混合物作为样品,将其溶于己烷后得到样品溶液。他是用了两种气质仪器分别进行测定,第一种为Pye Unicam 204气相色谱与VG 7070H 双聚焦扇形磁场质谱(Quadrex 25-m x 0.25~mm-i.d. 钢铝复合毛细管,65HT聚硅氧烷固定相(65% 苯甲基聚硅氧烷,膜厚度0.1μm))。最高温度可达350ºC。第二种则是Carlo Erba Mega气相色谱与Finnigan 4500 单极四极质谱串联(25-m x 0.33~mmi.d.聚酰亚胺复合毛细管,R330固定相65%苯甲基聚硅氧烷,膜厚度0.1μm)。离子源温度300ºC,电子能量70eV。高温的气相色谱/质谱(HT-GC/MS)已被用来研究极化固定相(固定化的65%苯基甲基硅)上的三酰甘油的分子种类的混合物的行为。使用负离子化学电离(NICI),NICI光谱中含有丰富的[RCO2] - ,[RCO2-18] - ,和[RCO2-19] - 离子,通过亲核气相氨解,是用来产生确定脂肪酸与甘油三酯总离子色谱峰的部分。对于脂肪酰基部分是完全饱和或单不饱和的组合的甘油三酯的分离比较好。使用HT-GC可以单独或与质谱组合使用表明,碳数基本上只可获得分辨率为在非极性固定的分析甘油三酯的阶段,提高了GC分辨率,对共流出物的分离比较好。 甘油三酯文献综述和参考文献(2):http://www.youerw.com/wenxian/lunwen_5899.html
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