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石墨烯修饰二氧化硅材料的制备及其固相萃取水中对羟基苯甲酸酯的性能研究(4)

时间:2022-07-12 21:27来源:毕业论文
1。3 SiO2-NH2材料的制备 用分析天平称取5。0000 g活化了的SiO2和2。0000 g氢化钙,用100 mL量筒量出100 mL无水甲苯分别加入到250 mL烧瓶中,向烧瓶中放入磁子,打

1。3 SiO2-NH2材料的制备

用分析天平称取5。0000 g活化了的SiO2和2。0000 g氢化钙,用100 mL量筒量出100 mL无水甲苯分别加入到250 mL烧瓶中,向烧瓶中放入磁子,打开搅拌器开关,使上述溶液搅拌混合同时用超声仪超声分散10 min,使其分散均匀。将圆底烧瓶置于110 ℃油浴条件下加热搅拌,在此过程中逐滴加入3 mL的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷,滴加完毕后,打开磁力搅拌器开关,在烧瓶口上放入冷凝管,在冷凝管上方放上填有无水氯化钙的干燥管,以防止外界空气中的水分进入反应体系,在上述条件下回流反应12 h,反应完毕后将此混合物通过0。50 μm的PVDF膜过滤,并用甲苯冲洗以除去未反应的偶联剂,收集过滤产物将其放入电热鼓风干燥箱中于110 ℃下干燥12 h,即可制得SiO2-NH2材料。

1。4 SiO2-NH-GO吸附材料的制备

用量筒量取300。0 mL 0。6 mg/mL的氧化石墨烯水溶液、2。5 mL 0。1 mol/L的碳化二亚胺盐酸盐和2。5 mL 0。1 mol/L的N-羟基丁二酰亚胺溶液分别加入到500 mL烧杯中,然后将烧杯放在磁力搅拌器上,向烧杯中放入磁子,打开搅拌器开关,使上述溶液混合均匀,再用超声仪将上述溶液超声分散1。5 h,使氧化石墨烯充分分散,以便形成均一稳定的氧化石墨烯分散液,另外还可以使氧化石墨烯上的羧基得到活化。经上述处理后,将此混合物倒入500 mL的圆底烧瓶中,同时加入2。5 g SiO2-NH2,再进一步用超声仪超声分散30 min,然后在此分散体系中放入磁子,将圆底烧瓶放入30 ℃的水浴锅中,打开磁力搅拌器,使其加热回流搅拌24 h,最终,将此混合物通过400目的筛网,以除去未能键合上的氧化石墨烯,然后在电热鼓风干燥箱中于110 ℃条件下干燥12 h,收集产物,即可制得SiO2-NH-GO吸附材料。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

1。5 实验材料的表征分析

红外光谱图的绘制在美国热电公司Nicolet Nexus 360型傅立叶变换红外光谱仪上进行,采用KBr作为载体,将样品与KBr混合均匀,进行压片。热重分析在美国PerkinElmer有限公司SDT 2960热重分析仪上进行,温度范围为30到800 ℃。SEM图片的获取是在日本JEOL公司JSM-6610LV型扫描电子显微镜上进行,并将SEM的加速电压调整为20 kV。

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