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2-(2'-2-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉的合成与表征(2)

时间:2022-03-07 22:50来源:毕业论文
2。2。2 2-(2-2-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉 图2 2-(2-2-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉合成路线 在100ml三口烧瓶中分别加入0。7401g上述产物,0。592g2-噻吩甲醛

2。2。2  2-(2'-2-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉

图2  2-(2'-2-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉合成路线

在100ml三口烧瓶中分别加入0。7401g上述产物,0。592g2-噻吩甲醛,5。476g(100mmol)醋酸铵和7ml冰醋酸以及15ml的乙醇,120℃加热回流约3h。冷却,溶液用15ml蒸馏水稀释后用浓氨水调节ph至6左右,若有沉淀则进行抽滤,若无则采用旋转蒸发,用乙腈和水交换洗涤。真空干燥。用VCH3OH:VCH3CN=1:3溶液重结晶,得黄褐色沉淀。来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-

3  结果与讨论

3。1  2-(2'-2-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉的核磁共振氢谱特征 

图3  2-(2'-2-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉核磁谱图

图3为2-(2'-2-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉在 DMSO 溶剂中的核磁谱图。在δ为13。869处有一单峰,由于其位于最低场,可以判断为N-H 的吸收峰,δ=7。800-7。830 裂分为二个二重峰,应该是吡啶环上的2个氢的吸收峰,另一个δ=7。862-7。893 范围内也有二个二重峰,是吡啶环另外二个氢的吸收峰,受到旁边咪唑环的影响,发生了红移,δ=7。926-7。935 裂分为2重峰是咪唑环上氢的裂分,δ=7。294-7。395 裂分为3重峰是噻吩环上3个氢的吸收峰。δ=2。503 处为溶剂峰,δ= 3。329 处为水峰。

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