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纳米粒子的原位合成及重金属离子含量测定(2)

时间:2021-12-16 17:47来源:毕业论文
本文采用三电极 系统 电沉积方法,在ITO导电玻璃表面沉积制备硫化镉纳米薄膜。通过改变电沉积扫描圈数、电位扫描范围等条件研究硫化镉的电致化学发

本文采用三电极系统电沉积方法,在ITO导电玻璃表面沉积制备硫化镉纳米薄膜。通过改变电沉积扫描圈数、电位扫描范围等条件研究硫化镉的电致化学发光性质;同时研究其光电性能,进而在此基础上建立测定重金属离子的方法。文献综述

1。材料与方法

1。1仪器及材料

MPI-B型多参数电致化学发光分析系统(西安瑞迈分析仪器有限公司);LSP-X500A型氙灯光源(北京卓立汉光仪器有限公司);ITO导电玻璃及玻璃切割器(珠海凯为光电科技有限公司); KQ-300DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);SYZ-135石英亚沸高纯水蒸馏器(金坛市丹阳门石英玻璃厂);CHI-1240B型恒电位仪(上海辰华仪器有限公司):三电极系统包括饱和甘汞电极、铂丝电极和修饰的ITO电极;自制的温控系统:包括WMNK-01型温度控制器(上海兴棱电子电器有限公司)和加热器(上海华东电器集团有限公司)等。

1。2 实验试剂

氢氧化钠(南京化学试剂有限公司),过氧化氢(30%,上海苏懿化学试剂有限公司),丙酮,氯化镉(公私合营恒信化工厂),硫代硫酸钠(上海人民化工厂),盐酸,所用试剂均为分析纯,二次蒸馏水(18。2 MΩ cm)。

1。3 实验方法

1。3。1 电沉积法制备硫化镉薄膜

用玻璃切割器将ITO导电玻璃划成长1。7 cm,宽1。0 cm的矩形,依次用1。0 M氢氧化钠溶液,30%过氧化氢溶液,丙酮,二次蒸馏水对ITO导电玻璃超声清洗15min,室温干燥,备用。

配置18。3 g/L氯化镉和3。16 g/L硫代硫酸钠的混合溶液,用0。1 M 盐酸溶液调节混合液的pH值至2-3作为电解液,以ITO导电玻璃作为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为对电极,在50℃恒温水浴中,用循环伏安法,在电位区间-0。8~-0。2 V对ITO导电玻璃进行沉积,沉积20圈,在ITO玻璃表面得到硫化镉纳米粒子薄膜(CdS/ITO)。

1。3。2 电致化学发光分析

以CdS/ITO为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,铂丝为对电极,构建三电极系统。以0。1 M的pH 7。0的磷酸缓冲溶液为电解液,研究硫化镉纳米粒子的电致化学发光性质,仪器光电倍增管高压:800V;电位范围:-1。6~0 V;扫描速率:0。05 V/s。来*自~优|尔^论:文+网www.youerw.com +QQ752018766*

1。3。3 光电分析

以CdS/ITO为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝为对电极,于0。1 M pH7。0磷酸缓冲溶液的电解液中构建三电极系统,连接恒电位仪,在氙灯光源照射下,以电流-时间(i-t)模式进行光电实验。

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