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硅基介孔材料L-组氨酸改性及其对NiII吸附性能研究(3)

时间:2021-11-07 21:53来源:毕业论文
透射电镜 (JEM2010HR, 日本 电子 株式会社JROL) FT-IR红外光谱仪(AVATAR-360FT-IR,美国NICOLET公司) X-射线衍射仪(ARL/X TRA,瑞士ARL公司) 热重分析仪(TGA/SDTA85

透射电镜 (JEM2010HR, 日本电子株式会社JROL)

FT-IR红外光谱仪(AVATAR-360FT-IR,美国NICOLET公司)

X-射线衍射仪(ARL/X’ TRA,瑞士ARL公司)

热重分析仪(TGA/SDTA85le,瑞士METTLER公司)

比表面孔径测定仪(SA3100PLUS,美国BECKMAN COULTER公司)

电感耦合等离子体原子发射光谱仪(2000DV,美国PE公司)

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离心机(MODEL 0406-1,上海医疗器械集团有限公司手术器械长)

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2。2 材料的合成

2。2。1 介孔分子筛SBA-15的制备

介孔材料SBA-15的制备参照文献[4]的合成方案,在此基础上略有改进:以P123三嵌段共聚物为模板剂。在40℃下,将4g P123溶入30g去离子水中,再加入120g 2M HCl,剧烈搅拌。2h后,滴加8。5 g TEOS,保持40℃继续搅拌20 h。然后将混合物转入密闭的反应釜中,在105℃下,晶化24 h。之后,将得到的产物进行抽滤,用无水乙醇和去离子水洗涤三次。得到的固体粉末在85℃下用无水乙醇萃取36 h,干燥后得到的白色固体粉末记作SBA-15。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

2。2。2 介孔分子筛SBA-15的半胱氨酸改性

对SBA-15表面进行的氨基修饰参考文献[5, 55]。取1 g煅烧好的SBA-15在85 ℃下真空干燥4 h。在N2保护下,将粉末溶入30 ml干燥的甲苯中,滴加1 ml APTES,在110℃下回流18 h。将得到的产物抽滤,用甲苯和无水乙醇进行洗涤。产物在70℃下真空干燥12 h,最后将得到的产品记作NH2-SBA-15。

在N2保护下,以DMF为溶剂,加入0。5g NH2-SBA-15,2。5g L-组氨酸,7。5g DCC以及0。5g DMAP。设定反应温度为85℃,反应时间为48 h。将产物抽滤,依次使用DMF和无水乙醇洗涤,干燥,最后将得到的产品记作His-SBA-15。

2。3表征分析

2。3。1透射电镜(TEM)表征

利用透射电镜可以很直观地观察到介孔材料孔道结构及其有序性情况。图3-1给出了His-SBA-15的透射电镜照片,a是电子束垂直于孔道方向的照片,b是电子束平行于孔道方向的照片,从照片可以明显看出材料孔道呈六方有序排列,这表明该材料经过半胱氨酸改性后仍保持良好的有序性。

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