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苯妥英钠的制备研究和表征(3)

时间:2021-06-20 15:48来源:毕业论文
 0℃搅拌1.5h,加热到50~60℃搅拌1.5h,再加热到80~90℃ 二苯基乙二酮的合成实验: 搭建反应装置,需100ml烘干的三口烧瓶,安装温度计、回流冷凝管、气体

0℃搅拌1.5h,加热到50~60℃搅拌1.5h,再加热到80~90℃

二苯基乙二酮的合成实验:

搭建反应装置,需100ml烘干的三口烧瓶,安装温度计、回流冷凝管、气体吸收装置和机械搅拌装置。称量1.5g安息香先倒入烧瓶,随后依次倒入10ml冰醋酸和5ml浓硝酸并立即搅拌水浴加热。当水浴沸腾时开始计时1.5h,同时控制烧瓶内反应液温度在80℃~90℃,以每间隔10min用毛细管取样的频率,用薄层分析追踪反应进程。当反应完全后,加入25ml冰水,有黄色晶体析出,冷却,抽滤,干燥,(可用95%乙醇重结晶),观察为黄色针状晶体,称重。

苯妥英钠的合成实验:

于100ml三口烧瓶中,加入1,2-二苯乙二酮2g,尿素1g,95%乙醇10ml和去离子水20ml,安装好冷凝回流装置,加热后分批加入20%NaOH溶液6ml,回流1.5小时,使其颜色由淡黄色逐渐变为棕黄色。当反应完毕时,把备好的10ml热的蒸馏水倒入烧瓶,加少量活性炭,煮沸10min,趁热抽滤取下层清夜静置冷却,温度降至45oC左右后,边搅拌边用15%盐酸溶液酸调节pH,酸化至pH=4~5。冰水中静置等待晶体完全析出,抽滤,用适量冷水洗涤,干燥得苯妥英粗品。来!自~优尔论-文|网www.youerw.com

搭建冷凝回流装置,在三口烧瓶中倒入以上制备的苯妥英钠粗品,加28ml去离子水,启动机械搅拌装置,用电热套进行升温至内温至30oC~40oC,滴加入适量得15%NaOH溶液至全溶。当溶液温度达到50 oC~60 oC时加0.19g活性炭进行脱色,耗时15min,趁热抽滤,取下层清夜倒入赶紧的烧瓶里,降温至室温塞紧瓶塞存放于冰箱等待结晶。第二天抽滤,得苯妥英钠产物干燥并称重。

本实验虽耗时长,但实验装置较简单,药品廉价且方便购买,只需在保存上注意,如维生素B见光易分解,易吸潮,遇到空气易氧化,所以平时取完药品应及时封存于冰箱内,不可长期暴露在空气中。在整个实验过程中,有涉及到减压蒸馏,回流装置,抽滤以及重结晶等基本实验操作,在产品检验方面,还用到了紫外光,核磁共振图谱和红外光图谱。因为要研究实验路线的完整性和高效性,要重复操作,所以这也有利于学生熟练掌握实验室基本操作知识,经估计,全部合成时间大概需要13小时。

本实验开创了一个安全高速高效地制备苯妥英钠的合成路线,具有大批生产的潜能,为癫痫疾病的临床治疗提供技术保障,同时工业应用前景也非常可观。

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