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聚丙烯酰胺丙烯酸水凝胶的制备研究(2)

时间:2017-05-11 22:13来源:毕业论文
丙烯酸(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);丙烯酰胺(分析纯,天津市福晨化学试剂厂);氢氧化钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);过硫


丙烯酸(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);丙烯酰胺(分析纯,天津市福晨化学试剂厂);氢氧化钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);过硫酸钾(分析纯,天津市福晨化学试剂厂);亚硫酸氢钠(分析纯,天津市四通化工厂); N,N´ -亚甲基双丙烯酰胺(化学纯,上海展云化工有限公司);氯化钠(分析纯,开封化学试剂总厂)。
1.2 聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶的制备
聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶以溶液聚合法制备。在反应体系中,是N,N’-亚甲基双丙烯酰胺做交联剂。在交联剂的作用下,促使其在聚合过程中形成交联网状的大分子 ,即为聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶。
首先,将氢氧化钠和丙烯酸配成ph为9的溶液,再用电子天平量取一定量的丙烯酰胺,丙烯酰胺和丙烯酸的质量比是3:1。丙烯酰胺加入一定量水混合于一支大试管中。然后依次把称量好的一定量的引发剂(过硫酸钾和亚硫酸氢钠按物质的量1:1混合)、 交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,加入混合溶液中。待试管中出现反应后,将大试管放入恒温加热磁力搅拌器边加热边搅拌,将温度设置为80℃。一段时间后,停止搅拌。反应一段时间,将产物取出,为无色透明状物质,即聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶。
1.3 聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶的纯化
 新制备好的水凝胶,可能含有尚未反应的丙烯酰胺、丙烯酸单体、引发剂、线性聚合物等杂质,所以必须对水凝胶进行纯化。纯化的步骤:通过用小刀将制得的产物割成小块,在盛有蒸馏水的小烧杯中浸泡。从而让未反应的丙烯酰胺,丙烯酸,过硫酸钾,亚硫酸氢钠,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺以及未交联的聚甲基丙烯酸等杂质被除去。大约两个小时就换上一次水。被用蒸馏水浸泡三天后,将纯化后的水凝胶放进干燥箱中干燥,干燥箱温度调为80℃。干燥完毕后,取出干燥后的水凝胶为多孔透明玻璃状物质。将水凝胶在烘箱中纯化到恒重再进行下一步实验操作。
1.4 聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶的溶胀率测定
将充分纯化后的水凝胶,用称重法测定水凝胶的溶胀率[11-15]。取一块被干燥过的约1 cm 的水凝胶成品,并将水凝胶质量称量一下。然后把它浸泡在盛有蒸馏水的洁净的小烧杯中。每隔上一段时间后,就把水凝胶拿出。用滤纸吸去其表面的水,将其质量称量一下。可以使用用如下公式计算溶胀率(SR):
SR=(Wd - Ws)/Ws 100%
其中:Ws为干胶质量,Wd为吸水后的质量。
2 结果与讨论
2.1 聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶受交联剂量影响的研究
表1 各组聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶合成条件
序号    交联剂用量/%    反应温度/℃    引发剂用量/%    中和度/%    AM:AA /g
1    0.2    80    0.6    80    3:1
2    0.4    80    0.6    80    3:1
3    0.6    80    0.6    80    3:1
4    0.8    80    0.6    80    3:1
5    1.0    80    0.6    80    3:1
6    1.2    80    0.6    80    3:1
    通过上述条件下制聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶,把制成的产物充分纯化干燥后,取形状、质量大致相同水凝胶分别放入6个盛有蒸馏水的烧杯中使其充分溶胀吸水,计算溶胀平衡时各个样品的SR值。绘制曲线如图1。 聚丙烯酰胺丙烯酸水凝胶的制备研究(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_6802.html
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