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2-(4-醛基苯基)咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉配体的合成及光度法测定微量锌的研究(3)

时间:2020-08-02 14:50来源:毕业论文
(2) 2 10-4 mol/L 配体 L溶液(L是自制): 称取已经合成好的配体L 0.00648 g于50 mL小烧杯中,加入少量DMF,使其溶解,移入100 mL的容量瓶中,用DMF稀释至刻度并

(2) 2 ×10-4 mol/L 配体 L溶液(L是自制):

称取已经合成好的配体L 0.00648 g于50 mL小烧杯中,加入少量DMF,使其溶解,移入100 mL的容量瓶中,用DMF稀释至刻度并摇匀。

(3) pH = 6.86标准缓冲溶液

取KH2PO4- Na2HPO4的袋装固体粉末于烧杯中,用少量蒸馏水溶解,然后移至1000 mL容量瓶中,定容,待用。

2.1.2  样品的处理

参照文献[22],取洁净焙干的茶叶和鸡蛋黄(煮熟的)各5.0 g,分别放入坩埚内,在万用电炉上高温加热至碳化,然后置于1000 ℃的马沸炉中灼烧2 h,冷却后将残渣溶于浓硝酸中,待全部溶解后得到澄清溶液,加热蒸发硝酸,冷却,加入蒸馏水溶解,分别转入50 mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度并摇匀。贴好标签,静置待用。

2.2  实验方法 

2.2.1  配体L的合成

为1, 10-邻菲罗啉-5, 6二酮的合成[20-21]示意图。

 1, 10-邻菲罗啉-5, 6二酮的合成的合成

在250 mL三口烧瓶中加入60 mL浓硫酸,冰浴冷却,缓慢加入5.0 g (25 mmol) 1, 10-邻菲罗啉,保持体系温度在5 ºC以下,分别加入15 g (126 mmol) 溴化钾和30 mL浓硝酸,室温下搅拌20 min,然后逐渐升温至120 ºC,反应2.5 h。冷却,得到红棕色透明溶液,将其倒入约300 g 碎冰中,用氢氧化钠溶液调节溶液pH至6-7。抽滤后,固体用热水溶解,趁热过滤,将所得的滤液用二氯甲烷萃取,浓缩,甲醇重结晶,得黄色产物。收率90 – 95 %,熔点95 ºC。

2-(4-醛基苯基)咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉配体的合成及光度法测定微量锌的研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_57482.html
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