目前国内外有几种稀土发光材料的合成方法,包括传统的高温固相反应法，还有几种软化学法:水热合成法、溶胶-凝胶法、低温燃烧法、水热合成法、缓冲溶液沉淀法等和物理合成法: 界面合成法、沉淀法、相转移法、熔盐（助熔剂）法、插入反应法、离子交换法、有机元素化合物热解法、生物矿化过程、自组装法等[15]。高温固相合成法其反应需要反应物互相接触，来增大反应速率。物理合成法则是通过相应的器械来制造相应的反应及其变化。其中软化法是合成纳米稀土发光材料的有效方法。这是因为其合成时使用的温度相对较低，颗粒较小，设备简单，易于操作[17]。但与高温固相合成法相比，相合成法发的发光效率就相对较低。因此只适用于实验室研究，不易工业化[18]。

本文则就是采用了软化法中的水热合成法来制备BaYF5及其相应的稀土掺杂（Yb3+，Er3+）发光材料。利用XRD，SEM，PL光谱等技术对合成的样品的物相、形貌及发光性能等进行表征。

1 实验部分

1.1试剂

Ba(NO3)2 （分析纯，99.5 %以上，北京红星化工厂）；NH4F（优级纯，不少于96.0 %，北京化工厂）；柠檬酸（分析纯，不少于99.8 %—100.2 %，河南焦作化工三厂）；实验用水均为自制蒸馏水。

1.2 BaYF5掺杂Er3+的发光粉的合成

用电子天平称取2.0 mmol Ba(NO3)2为0.5228 g，12.0 mmol NH4F为0.4440 g溶解在盛有22 mL的蒸馏水中的三颈瓶中并在磁力搅拌器中搅拌，搅拌后完全加热。测得溶液pH值为6.0，用硝酸和氨水调节pH分别为3.0，9.0加热溶液至80 ℃，在磁力搅拌器搅拌下加入10 mL 0.2 mol/LY(NO3)3和0.8 mL 0.05 M Er(NO3)3溶液，并保持该反应的反应温度为80 ℃。反应四个小时后停止反应，将溶液冷却至室温。放在4000 r/min下的离心机中离心5 min并用无水乙醇清洗。放到70 ℃烘箱下烘干,得到样品。

1.3 BaYF5:25 %Yb3+、2 %Er3+发光粉的合成

按摩尔比Ba: Y: F = 1: 1 : 5，用电子天平称取2.0 mmol Ba(NO3)2为0.5228 g，12.0 mmol NH4F为0.4440 g溶解在盛有22 mL的蒸馏水中的三颈瓶中并在磁力搅拌器中搅拌，搅拌后完全加热。测得溶液pH值为6.0，用氨水调节pH为9.0加热溶液至80 ℃，在磁力搅拌器搅拌下加入7.3 mL0.2 mol/L Y(NO3)，5 mL 0.1 mol/L Yb(NO3)3 0.8 mL 0.05 M Er(NO3)3溶液，并保持该反应的反应温度为80 ℃。反应四个小时后停止反应，将溶液冷却至室温。放在4000 r/min下的离心机中离心5 min并用无水乙醇清洗。放到70 ℃烘箱下烘干,得到样品。

1.4 BaYF5:Tb3+、Er3+发光粉的合成

用电子天平称取2.0 mmol Ba(NO3)2为0.5228 g，12.0 mmol NH4F为0.4440 g溶解在盛有22 mL的蒸馏水中的三颈瓶中并在磁力搅拌器中搅拌，搅拌后完全加热。测得溶液pH值为6.0，用氨水调节pH为9.0加热溶液至80 ℃，在磁力搅拌器搅拌下加入7.3 mL 0.2 mol/LY(NO3)3，5 mL 0.1 mol/L Tb(NO3)3 0.8 mL 0.05 M Er(NO3)3溶液，并保持该反应的反应温度为80 ℃。反应四个小时后停止反应，将溶液冷却至室温。放在4000 r/min下的离心机中离心5 min并用无水乙醇清洗。放到70 ℃烘箱下烘干，得到样品。

1.5样品的表征

实验所制得的发光粉的形貌利用FEI公司Quanta200型扫描电子显微镜观察,源Z自+优尔=文@论(文]网[www.youerw.com；采用德国布鲁克公司生产的D8ADVANCE型X-射线衍射仪来对发光粉的物象进行分析；在PerkinElmer公司STA6000型同步热分析仪上测量发光粉的热分析（TG-DSC）。 

2 结果与讨论

2.1 BaYF5掺杂Er3+体系

2.1.1相结构及形貌分析

图1是BaYF5掺杂Er3+发光粉的XRD谱。由图可知，在2θ = 24.31º，30.53º，43.64º，51.76 º，62.78º，69.82 º处出现的衍射峰与体相材料BaYF5的标准卡片（图1(a)，PDF#46-0039）一致。 稀土离子掺杂五氟钇钡的合成及发光性能(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_52955.html