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年产24吨抗结核原料药回收过程工艺设计+CAD图纸(4)

时间:2019-06-14 22:26来源:毕业论文
2.1.2 乙胺丁醇物性数据 表1 乙胺丁醇 项目 数据 中文别名: [2R,2[S-(R*,R*)]-R]-(+)2,2-(1,2-乙二基二亚氨基)-双-1-丁醇 英文 名字: ethambutol CAS号: EINECS号:


2.1.2 乙胺丁醇物性数据
表1 乙胺丁醇
     项目                   数据
中文别名:           [2R,2[S-(R*,R*)]-R]-(+)2,2’-(1,2-乙二基二亚氨基)-双-1-丁醇
英文名字:           ethambutol
CAS号:
EINECS号:    74-55-5
200-810-6
分子式:                C10H24N2O2
分子量:             204.3098
密度:
沸点:
闪点:    0.967g/cm3
345.3°C at 760 mmHg
113.7°C
蒸汽压:             3.9E-06mmHg at 25°C
2.2 乙胺丁醇合成路线
2.2.1 (R,S)-2-氨基丁醇的合成
将乙腈(246. 3 g,6. 0 mol)投入四口瓶中,冷却至0 ~ 5 ℃,将氯气( 7l. 3 g,l. 0 mol)和l-丁烯(56. 7 g,l. 0 mol)以400 mL / min 的流速通入充分搅拌的乙腈中,同时用计量泵均速通入水(l0. 8 g,0. 6 mol),反应l h,然后升温至20 ℃,反应3 h,减压蒸出过量乙腈后,再加入水(45. l g,2. 5 mol),回流2 h,然后减压蒸馏除去水和反应生成的乙酸,再加入甲醇和浓盐酸,回流l h,蒸馏除去低沸点物质后,静置,共有67. 3 g 晶体析出,为(R,S)-2-氨基丁醇的盐酸盐,将其加入到200 mL 甲苯和45 mL 异丙醇的混合溶液中,在25 ℃下加入氢氧化钠(54. 0 g,l. 35 mol),有氯化钠沉淀生成,静置,过滤,甲苯洗涤,合并滤液,最后减压蒸馏,得到45. l g 无色透明的(R,S)-2-氨基丁醇,收率50. 7%。
2.2.2(R,S)-2-氨基丁醇的拆分
取(R,S)-2-氨基丁醇(22. 3 g,0. 25 mol)于500ml的四口瓶中,升温至50 ℃,取L- ( + )-酒石酸(37. 5 g,0. 25 mol)溶于400 mL 无水异丙醇中,在50 ℃下滴入四口瓶,有沉淀生成,静置,过滤,得到28. 2 g 酸式(S)-2-氨基丁醇的L- ( + )-酒石酸盐粗产品,收率94. 3%,[#]25D = + 23. 4 。将得到的酸式(S)-2-氨基丁醇的L- ( + )-酒石酸盐粗产品,用乙醇重结晶,可使产品比旋光度达+ 23. 9 〔( C = 5,H2O),文献[#]25D = + 23. 7 〕,熔点l38 ~ l40 ℃(文献l37 ~ l4l ℃),重结晶收率在95% 以上,母液可循环套用。在滤液中加入40 mL 无水甲醇,搅拌,有白色针状晶体析出,静置,过滤,即得酸式(!)-2-氨基丁醇的L- ( + )-酒石酸盐,共29. 6 g,收率99. 0%。
2.2.3 乙胺丁醇的合成
在氮气保护下将(S)-2-氨基丁醇(35.66 g,0.4mol)和1,2-二氯乙烷(2.5 g,0.025 mol)加入到100mL 四口瓶中,升温至100 ℃,反应6 h,加入氢氧化钠(2. 0 g,0. 05 mol),反应1 h,再加入异丙醇(60mL),回流1 1,降温至85 ℃,过滤,滤液中加入0.5g 硅藻土,再回流0.5 h,降温至85 ℃,过滤,滤饼合并,加入异丙醇打浆洗涤,过滤,将滤液合并,减压蒸馏,回收过量的( S)-2-氨基丁醇;向釜残中加入20mL 无水乙醚,室温下搅拌,有白色浑浊出现,降温至- 10 ~ - 15 ℃,冷冻12 ~ 18 h,过滤,干燥,得4. 15g 白色粉末,收率81. 3%[12-18]。 年产24吨抗结核原料药回收过程工艺设计+CAD图纸(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_34615.html
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