在上述研究背景下，本论文采用水热技术合成出一种基于多金属氧酸盐的金属-有机骨架材料：[Cu(Phen)(4,4’-bpy)(H2O)]2[PW12O40]•(4,4’-bpy)(1)。通过结构解析，确定化合物1的结构。化合物1由一个pseudo-Keggin型多酸阴离子[PW12O40]4-、一个游离的4,4’-bpy分子和两个过渡金属配离子[Cu(Phen)(4,4’-bpy)(H2O)]2+ TMCs组合而成。化合物在多酸阴离子、过渡金属离子和有机配体的相互作用下连接形成2-D结构。（即一种2-D金属有机骨架材料(POMMOF)）。对反应物浓度、pH值的影响，有机配体对产物结构的影响进行了研究。对化合物采用了多种方法进行表征如：红外(IR)、元素分析、X-射线光电子能谱(XPS)等，此外，还对化合物的电化学性能进行了研究，为进一步探索多酸的结构与性能之间的关系及应用奠定基础。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
实验过程中所用到的试剂及仪器如表1、表2所示
表1  实验所用试剂
试剂名称    生产厂家    纯度等级
Na2WO4•2H2O    天津市光复精细化工研究所    AR
1,10-邻菲罗啉    国药集团化学试剂有限公司    AR
H3PO4（磷酸）    北京北化精细化学品责任有限公司    AR
CuCl2⋅2H2O    国药集团化学试剂有限公司    AR
HCl    沈阳新兴试剂厂    AR
NH3•H2O    百灵威科技有限公司    AR
异烟酸(C5H5NO2)    国药集团化学试剂有限公司    AR
4,4-联吡啶    成都格雷西亚化学技术有限公司    AR

表2  实验所用仪器
仪器名称    生产厂家    仪器型号
X-射线单晶衍射仪    Siemens(西门子)    SMART CCD
粉末衍射仪    Siemens(西门子)    D5005
红外光谱仪    Pekin-Elmer(铂金埃尔默)    SPECTRUM ONE FTIR
元素分析仪    Perkin-Elme(铂金埃尔默)    240C
等离子体发射光谱仪    Perkin-Elmer(铂金埃尔默)     Perkin-Elmer Optima 3300DV
紫外-可见分光光度计    Shimadzu (岛津)    UV-3100 Spectro-photometer
电子能谱仪    Shimadzu(岛津)    ESCALABMK-II
热重分析仪    Perkin-Elmer(铂金埃尔默)     TGA-7

1.2 实验原理
水热反应一般是在高压反应釜中进行。水热反应是指温度范围在100~1000℃之间、压力范围在1MPa~1000MPa之间，反应原料在水溶液里充分溶解并转移到反应釜中，在此温度和压力范围条件下起反应。在水热条件下，反应原料的反应活性异常高。水热反应的机理为均相成核，该机理在新型化合物合成方面具有独特优势。因此，它可以合成出固相法难以合成的新型化合物。 多金属氧酸盐的金属-有机骨架材料的合成与结构表征(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_33631.html