表2.7 投料表一
试剂    分子量
g/mol    熔点（℃）    沸点（℃）    密度（g/ml)    投料量
                    质量/体积    摩尔数
氯化铵    53.49    350    520    1.53    32.1g    0.6
甲醛溶液37%    30.03    -118    -19.5    1.08    46ml    0.6
亚磷酸50%    82    74    200    1.651    82g    0.5
水    18.01        100    1.0    200ml    
    
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、盐酸吸收装置的500ml 三口烧瓶中，加入32.1g(0.6mol)氯化铵粉末，加入200ml水溶解，再加入82g(0.5mol)50%亚磷酸溶液，在油浴中加热，至近回流状态时用滴液漏斗缓缓加入46ml(0.6mol)甲醛，约1小时滴加完毕，继续控温于回流状态下反应1小时。
停止反应，冷却至室温，用乙酸乙酯进行多次萃取，再用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥。旋蒸浓缩反应液，浓缩后溶液倒入甲醇中，析出灰白色微细沉淀,过滤并以溶剂洗涤。取滤饼样品用乙酸乙酯：正丙醇：氨水=2:2:5做展开剂，通过薄层色谱与对照品比对，与对照品不符。经过核磁送检后，产物并非为氨甲基膦酸。

表2.8 投料表二
试剂    分子量
g/mol    熔点（℃）    沸点
（℃）    密度（g/ml)    投料量
                    质量/体积    摩尔数
氯化铵    53.49    350    520    1.53    32.1g    0.6
多聚甲醛94%    (30)n    120～170    -    1.39    19.1g    0.6
亚磷酸50%    82    74    200    1.651    82g    0.5
水    18.01        100    1.0    200ml    

在装有搅拌器、温度计、冷凝管、盐酸吸收装置的500ml 三口烧瓶中，加入32.1g(0.6mol)氯化铵粉末，加入200ml水溶解，再加入19.1g(0.6mol)多聚甲醛颗粒，搅拌至彻底溶解，在油浴中加热，至近回流状态时缓缓加入82g(0.5mol)50%亚磷酸溶液，约半小时滴加完毕，继续控回流反应1小时。
停止反应，冷却至室温，用乙酸乙酯进行多次萃取，再用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥。旋蒸浓缩反应液，浓缩后溶液倒入甲醇中，析出灰白色微细沉淀,过滤并以溶剂洗涤。取滤饼样品用乙酸乙酯：正丙醇：氨水=2:2:5做展开剂，通过薄层色谱与对照品比对，与对照品不符。经过核磁送检后，产物并非为氨甲基膦酸。

表2.9 投料表三
试剂    分子量
g/mol    熔点（℃）    沸点
（℃）    密度（g/ml)    投料量
                    质量/体积    摩尔数
氯化铵    53.49    350    520    1.53    16g    0.3 特拉万星中间体氨甲基膦酸的合成+文献综述(9):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_2856.html