2 实验

2。1 实验原理

该化合物经参考文献[ 29 ]和小分子修饰合成，路线在图1中显示。

图1 化合物合成路线

2。2 实验仪器和药品

2。2。1 实验仪器

Nicolet iS50 FT-IR傅里叶变换红外光谱仪，美国Thermo Scientific公司；X射线单晶衍射，德国STOE公司；Bruker-AV400核磁共振仪，瑞士Bruker公司。

2。2。2 实验药品

所有试剂均为市售试剂，除非另有说明，它们没有被纯化。哌嗪二酮，河南常生化工有限公司；N,N’-二甲基甲酰胺，上海德诺化工有限公司；氢化钠，湖北远成赛创科有限公司；硫酸二乙酯，南通润丰石油化工有限公司；甲醇，南京盛庆和化工有限公司；二氯甲烷，苏州市纳川化工原料有限公司；乙醚，南通润丰石油化工有限公司。

2。3 实验步骤论文网

哌嗪二酮(21。9 mmol, 2。5 g)，N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)(40 ml)冷却至0°C在三口烧瓶，和NaH(60%，2。20 g，54。8 mmol)缓慢滴加五分钟，使溶液在0°C约15分钟，然后硫酸二乙酯(5。23 ml，5。79 g，46。0 mmol)逐滴加入。反应保持在室温下18小时，然后加入10 mL甲醇，旋转蒸发溶剂，然后加入50 mL二氯甲烷，搅拌约20小时，过滤，旋转蒸发溶剂，加二氯甲烷和乙醚的混合(V：V = 1:1)，重结晶，得到无色晶体,产量45%。

2。4 计算方法

 几何优化两个步骤进行；首先，初始几何通过HyperChem 6。0 package的MM+分子模型构建[30]。其次，从头算方法就分别利用HF和DFT(B3LYP)[31, 32]和采用了6-311G、6-311++G基组对几何构型进行了优化。其优化的结构是稳定的，因为在频率计算中没有虚频率。所有计算均使用Gaussian 03W程序包进行[ 33]。振动频率和强度计算以相同的方法和基组计算。

3 结果与讨论

3。1 分子结构

图2 1,4-二乙基哌嗪-2,5-酮的几何构型优化

 优化的几何结构与化合物的原子编号方案如图2所示。表1晶体结构数据。表2给出了所选择的实验键长和键角。

       表1 晶体结构数据

Identification code C8H14N2O2

Empirical formula C8H14N2O2

Formula weight 170。03

Temperature 296(2) K

Wavelength 0。71073 Å

Crystal system, space group  Monoclinic, P2(1)/c

Unit cell dimensions  a = 6。1414(11) Å

b = 8。7879(16) Å   β = 103。327(3) º

c = 8。8104(16) Å

Volume 462。69(15) Å3

Z, Calculated density  2, 1。222 mg/m3

Absorption coefficient 0。089 mu

F(000)   184

Crystal size / mm 0。29 × 0。30 × 0。32 mm

Theta range for data collection 3。32  to  25。23 º

Limiting indices    -6 <= h <= 7, -10 <= k <= 10, -10 <= l <= 9

Reflections collected / unique  2426 / 824 [R(int) = 0。0359]

Completeness to theta = 27。48 98。0 %

Refinement method  Full-matrix least-squares on F2

Data / restraints / parameters  1,4-二乙基哌嗪-2,5-酮的合成及对其振动光谱的理论研究(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_198458.html