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非布索坦的合成工艺研究(2)

时间:2018-03-10 20:44来源:毕业论文
2 实验部分 2.1 试剂与药品 表2-1 实验所需试剂 名称 规格 厂家 2-氯乙酰乙酸乙酯 对羟基苄腈 三氟乙酸 乌洛托品 异丁基溴 盐酸羟胺 AR 上海展云化工有限公


 
2 实验部分
2.1 试剂与药品
表2-1 实验所需试剂

名称    规格    厂家
2-氯乙酰乙酸乙酯    ——    ——
对羟基苄腈    ——    ——
三氟乙酸    ——    ——
乌洛托品    ——    ——
异丁基溴    ——    ——
盐酸羟胺    AR    上海展云化工有限公司
98%甲酸    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
N,N-二甲基酰胺    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
丙酮    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
碘化钠    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
碘化钾    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
多聚磷酸    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
二水合甲酸钠    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
硫代乙酰胺    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
氯化钠    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
石油醚60-90℃    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
四氢呋喃    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
碳酸钾    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
无水硫酸镁    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
无水碳酸钠    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
五氧化二磷    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
乙酸乙酯    AR(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
硅胶    FCP 200-300目(沪试)    国药集团化学试剂有限公司
2.2 仪器装置
2.2.1 反应装置
回流冷凝管,油浴锅,三口烧瓶,玻璃塞,磁力搅拌器,冷水管,水银温度计等。
2.2.2 分离装置
旋转蒸发器:防爆球,烧瓶,真空泵。层析柱:层析柱,铁架台,锥形瓶,空气加压泵。分液漏斗等。
2.2.3 过滤装置
玻璃漏斗,布氏漏斗,真空泵,滤纸,抽滤瓶等。
2.2.4检测仪器
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS),薄层色谱(TLC)。
2.3 非布索坦的合成反应
2.3.1 4-羟基硫代苯甲酰胺的合成实验
向配有机械搅拌器的250ml三口烧瓶中加入多聚磷酸(5g)、硫代乙酰胺(5.003g,6.77mmol)和对羟基苯腈(1)(4.402g,37mmol),油浴加热到85℃,搅拌反应4小时。期间用TLC(石油醚:乙酸乙酯=1:1)跟踪反应过程。反应完成后,冷却至室温,加入乙酸乙酯和水,分离出上层有机相,用无水硫酸镁干燥,抽滤,滤液浓缩。将粗品装入有回流装置的烧瓶,用80%乙醇作溶剂,加热至回流状态,缓慢加入80%乙醇,至混合物恰好全部溶解,降至室温,析出固体,随后抽滤,得到暗红色粉末(2)1.358g,收率24%。
2.3.2 2-(4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成实验 非布索坦的合成工艺研究(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_10873.html
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