反相高效液相色谱法喹啉铜在黄瓜和土壤中的残留检测 第6页

表4.2 -NH2柱和HC-C18柱的回收率比较
操作 序号 测定值
/mg•kg-1 回收率
/% 平均回收率
/% 相对标准偏差
/%
过-NH2柱 1 0.87 43.5 45.7 4.16
 2 1.01 48.5  
 3 0.90 45.0  
过HC-C18柱 1 0.27 13.5 14.8 6.10
 2 0.30 15.0  
 3 0.32 16.0  
 
图4.5不同净化方法的添加回收率数据图
由表4.2中的数据可得，用氨基柱（-NH2柱）和碳-18柱（HC-C18柱）净化溶液后测得的回收率很低。与液液萃取法净化后测得的回收率数据（见表4.1）进行比较，发现其平均回收率明显高于用氨基柱（-NH2柱）和碳-18柱（HC-C18柱）进行净化后测得的回收率，说明使用固相萃取柱净化的方法还有待改善。因此，在此实验中选择液液萃取的净化方法来净化溶液。

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5.1  标准工作曲线和最低检出限
取40 mg/L的喹啉铜标准储备溶液，用超纯水和乙腈稀释，配置成0.5、1.0、2.5、5.0 mg/L的标准系列，其中各浓度的工作液都含水75%。在上述仪器条件下，注射标准系列溶液，按照低浓度到高浓度的顺序进样，进样量10μL。以3倍信噪比为最低检出限，喹啉铜的最低检出限为0.03 mg/kg，以10倍信噪比为定量限，喹啉铜的定量限为0.1mg/kg。
表5.1标准溶液的浓度与峰面积
序号 浓度/mg•L-1 峰面积/mAU•s
1 0.5 3814
2 1.0 8889
3 2.5 21356
4 5.0 39933

以峰面积（A）为纵坐标Y，喹啉铜标准溶液浓度（mg/L）为横坐标X，得到线性回归方程：Y = 7948.5X + 613.9，相关系数R=0.9979。

图5.1 喹啉铜标准品的标准曲线
由图5.1可知，喹啉铜在0.5 mg/kg~5.0 mg/kg范围内具有有良好的线性关系。说明用此仪器方法检测喹啉比较稳定。
5.2  添加回收率的分析
采用标准加入法，在所选定的色谱条件下，称取5.0 g未检测出喹啉铜的空白黄瓜样品中分别加入0.05、1.0和2.0 mg/kg的喹啉铜标样各三份，测定其回收率，并计算相对标准偏差。

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