2 实验部分
2.1 仪器与试剂
2.1.1 实验仪器
表2.1 实验仪器及型号
仪器名称 型号 生产厂家
马头牌架盘药物天平 BP-Ⅱ 上海医用激光仪器厂
电子天平 BS224S 北京赛多利斯仪器系统有限公司
计算机全自动监控多组换向脉冲电镀电源 SMD-C30 邯郸市大舜电镀设备有限公司
超声波清洗器 SK8200LH 上海科导超声仪器有限公司
恒温磁力搅拌器 S-25-2 上海司乐仪器有限公司
雷磁牌实验室pH计 PHSJ-4A 上海雷磁仪器厂
数显显微文氏硬度计 401MVD 沃伯特测量仪器（上海）有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 DGH-9076A 上海精密实验设备有限公司
扫描电镜 S-3400 日本日立电子有限公司
电子能谱仪 APEX2 德国布鲁克AXS有限公司
X射线衍射仪 XpertProMRD 荷兰帕纳科公司
摩擦磨损试验机 TRB 01-02539 瑞士CSM公司
低速金刚石切割机 SYJ-150 沈阳科晶设备制造有限公司
热膨胀仪 DIL402C 耐驰科学仪器有限公司
人工智能管式电阻炉 SGM68 西格玛高温电炉有限公司
2.1.2 实验试剂
表2.2 实验试剂及规格
试剂名称 规格 生产厂家
二水合钼酸钠 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
二水合柠檬酸三钠 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
氯化铵 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
优水合氯化镍 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
氯化钠 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
二硅化钼 粒径约1μm 秦皇岛一诺材料有限公司
聚乙二醇6000（PEG） CP 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
试剂名称 规格 生产厂家
氢氧化钠 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
无水碳酸钠 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
无水磷酸钠 CP 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
硅酸钠 CP 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
氯化铈 AP 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
氯化钐 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
无水乙醇 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
氨水 CP 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
盐酸 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
去离子水 上海应用技术学院化工系自制
2.2 实验材料与装置
2.2.1 实验材料
基体材料：高温镍合金（40mm×20mm×0.7mm）其成分见表2.3。
阳极材料：镍阳极板（150mm×30mm×2mm）
表2.3 镍合金成分及硬度
化学成分/％ 硬度
Ni Cr Co Mo W Al Fe Ti HV
余量 19.29 9.16 6.14 6.32 2.37 2.52 1.19 450
2.2.2 实验装置
图2.1 实验装置图
2.3 工艺流程
2.3.1 MoSi2微粒的前处理
先取适量的MoSi2微粒和乙醇配比为1:8，除油15min后静置，待固液分层去除上层液体，用蒸馏水清洗后静置，待固液分层后去除上层液体，重复三次，并放入100℃烘箱烘30min至烘干，待用。量取50mL镀液，称取0.005g聚乙二醇6000于研钵中，加入5mL左右镀液，搅拌均匀后加入0.6g处理好的MoSi2粉末研磨，使MoSi2微粒与表面活性剂充分接触，研磨5min左右倒入100mL烧杯中，用剩余的三分之一的镀液在超声中清洗研钵30s，并倒入烧杯中，反复三次将镀液完全转移至烧杯中，搅拌均匀后再超声30min，调节pH值等待施镀。
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