2.3 分析表征
2.3.1 X射线衍射（XRD）表征
X 射线具有波动性，可以用来发生衍射现象。X 射线粉术晶体衍射仪通过测量角度
1.25倍行距和计数器记录衍射线的方向和强度，来获得衍射数据，进而对样品的晶体结构
进行分析。
测量时取适量测试粉末放入玻璃片上，放入日本理学 Rigaku D/max 2500V/PC 型 X
射线衍射仪上进行XRD测试。 测试用Cu靶， λ=0.154056nm， 管电压为40kV， 电流200mA，
扫描速度8°·min-1本文来自优/文(论"文\网，
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，扫描角度范围 2θ为 10°~80°之间。
图2.2 D/MAX-2000 型 X 射线衍射仪
2.3.2 扫描电镜（SEM）表征
扫描电子显微镜是利用聚集得到的非常细的高能电子束在试样上扫描， 激发出各种物
理信号，包括二次电子、被散射电子、透射电子、吸收电子、可见光和 X 射线等。将接
收到的信号通过放大和成像处理，就可以得到关于被测样品表面形貌等各种具体信号。
采用 FEI 公司生产的 Quanta-200FEG 型扫描电子显微镜(SEM)观察材料的微观结构，
使用电压：100KV。图2.3 Quanta-200FEG 型扫描电镜
2.3.3 N2 吸脱附（BET）表征
BET 测试理论是根据希朗诺尔、埃米特和泰勒三人提出的多分子层吸附模型，并推
导出单层吸附量Vm 与多层吸附量 V 间的关系方程，即著名的BET 方程。BET 方程是建
立在多层吸附的理论基础之上，与物质实际吸附过程更接近，因此测试结果更准确。通过
实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量，以 P/Po 为 X 轴，P/V(Po-P)为Y 轴，
由BET 方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得 Vm 值计算出被测样
品比表面积。理论和实践表明，当 P/Po 取点在 0.05~0.35 范围内时，BET 方程与实际吸
附过程相吻合，图形线性也很好，因此实际测试过程中选点在此范围内。BET 方程如下：
P/V(Pо-P)=[1/Vm×C ]﹢[(C-1/Vm×C)×(P/Pо)] (2.1)
式中：P 为氮气分压；Po 为液氮温度下，氮气的饱和蒸汽压；V 为样品表面氮气的
实际吸附量；Vm 为氮气单层饱和吸附量；C为与样品吸附能力相关的常数。
将被测样品置于吸附质气体的气氛中， 样品的表面在低温下将对吸附质气体发生物理
性吸附。达到吸附平衡时，通过测量吸附平衡时的压力和吸附的气体量，代入 BET 方程
式，就能算出被测样品的单分子层吸附量，从而可以得出被测样品的吸附比表面积。
固体粉末样品的氮气吸附．脱附曲线是在一定温度下，采用AUTOSORB-1 型比表面
孔径测定仪通过低温 N2 吸附法测定的。样品在测试前先要在 300°C温度下进行抽真空处
理(1x105
Pa)脱气3 小时以除去粉木样品中的杂质。 样品的比表面积采用BET 方程式计算，
样品的孔容和孔径分布采用BJH方法计算。
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