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有序中孔炭负载金属吸附剂用于燃油深度脱硫的应用研究 第8页

更新时间:2016-11-3:  来源:毕业论文
2 实验部分
2.1 试剂与仪器
实验使用的原材料及仪器分别见表2.1和表2.2。
表2.1 实验试剂
材料名称 生产厂家
F127 SIGMA
P123 ALDRICH
甲醇 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠(分析纯) 凌峰化学试剂有限公司
正硅酸四乙酯 国药集团化学试剂有限公司
盐酸(分析纯) 国药集团化学试剂有限公司
苯酚 凌峰化学试剂有限公司
蔗糖 凌峰化学试剂有限公司
硫酸 国药集团化学试剂有限公司
优水硝酸镍 国药集团化学试剂有限公司

表2.2 实验仪器
仪器名称 型号 生产厂家
电子天平 JB/T 5374-1991 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-1015 上海予英仪器有限公司
恒温磁力搅拌器 81-2 上海闵行虹浦仪器厂
真空干燥箱 DZF-6051 上海一恒科学仪器有限公司
离心机 TDL-5-A 上海安亭科学仪器厂
马弗炉 TW-4-14 上海祖发实业有限公司
高压式炭化炉 SK2-4-12 上海祖发实业有限公司
PH计 PHS-3D 上海右一仪器有限公司
实验电炉 SG2-12-12 上海意丰电炉有限公司
比表面测试仪 Leica 德国徕卡公司
X-射线衍射仪 6000型 日本岛津
扫描电子显微镜 FEI Quanta 200 美国FEI公司

2.2 实验步骤
2.2.1 硬模板法合成中孔有序炭
有序介孔碳由于具有有序结构、高孔容积、大比表面积,可调孔径以及结构稳定性,对比商品活性炭能够更好的应用于大分子的吸附领域。本实验采用介孔氧化硅SBA-15为“硬模板”来合成有序介孔炭CMK-3,合成方法是以蔗糖为炭前驱体使其进入SBA-15的孔道内,经炭化后用氢氧化钠洗去氧化硅模板,最终得到类似模板结构的介孔炭材料CMK-3。并对其进行了XRD、氮气吸附/脱附、SEM等表征探索了其吸附与孔径、容积、表面积等性质的关系。
(1) SBA-15的合成
首先配置2MHCL,用锥形瓶称取4gP123。用烧杯称取30g蒸馏水和120g2MHCL。倒入锥形瓶38℃下搅拌(搅拌速率为50)。待P123溶解在溶液中后逐滴加入8.5gTEOS,得到的溶液38℃下搅拌20h。将牛奶状液体转移入反应釜内,100℃下晶华2天。得到的硅产品直接离心,去离子水洗涤至PH约为7。得到的样品转移入一个培养皿并在室温下干燥24h。500℃下煅烧6h,升温速率为4℃/min。得到的白色粉末就是SBA-15。
(2) CMK-3的合成
将1.25g蔗糖,0.14g硫酸溶于5g水中,加入1gSBA-15搅拌。放入烘箱,100℃下加热6h。升温到160℃保持6h。再加入0.8g蔗糖,0.09g硫酸和5g水,以保证炭充满SBA-15的孔道内。按同样的方法100℃,160℃处理6h。得到的粉末在氮气保护下900℃炭化4h。(升温速率为2℃/min)将C-SiO2材料,用1M NaOH(50%vol乙醇—50%volH2O)溶液100℃下浸泡。过滤并用乙醇洗涤。120℃下干燥。得到的黑色粉末就是CMK-3。

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