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从银氨溶液中还原法制备纳米银离子 第3页

更新时间:2016-8-23:  来源:毕业论文
纳米银粒子的制备
    目前,纳米银粒的制备从原理及发展进程上来看主要可分直接制备法和间接制备法两类。其中间接法中的化学还原法一般将金属银经酸溶等步骤制得银盐,再经化学还原而得(银一银盐一银纳米粒子)。原料制备过程中产生废液、废气,污染环境,增加成本;另外,制备银纳米粒子的方法一般需加入稳定剂以控制生成的微粒大小在纳米数级。随着人们环境意识的提高,研究低污染、低能耗、方法简便、形貌可控的纳米微粒的绿色化学制备方法日益引起重视[8]。目前纳米银的制备方法主要有化学还原法、沉积法、电极法、蒸度法、机械研磨法、辐射化学还原法、激光气相法、激光烧蚀法、微乳液法等。其中化学还原法因其设备简单、操作方便,节能而成为制备的主要方法。另外,也可以用物理方法来制备纳米银粒子,比如高能机械球磨法、光照法、蒸发冷凝法等。物理方法原理简单,其缺点是对仪器设备要求较高、生产费用昂贵,主要适用于对纳米银粒子的尺寸和形状要求都不高的产业化制备[9]。
1.2.1电化学牺牲阳极法
王斌[8]曾经用电化学阳极牺牲法制得银粒子。根据电化学原理,在溶液中产生自由电子,为Ag的还原提供条件。但在电解AgNO3溶液时,如果未加入一定量稳定剂,则不能形成纳米银。值得一提的是在室温离子液体中,在没有加稳定剂的情况下,就能得到银纳米粒子,这表明室温离子液体同时起溶剂和稳定剂的作用.笔者推测在银聚集成纳米微粒时,由于新生成的银纳米微粒的表面活性很大,和带电荷的离子液体形成较强的吸附,从而阻止了银纳米微粒粒径的进一步聚集长大。同时由于离子液体的存在,控制了溶液中游离Ag+的浓度,因而又间接控制了Ag+在电极上还原的速度,从而达到控制银纳米粒子大小的目的.其简要步骤如下:将0.05gAgNO3在80℃时溶解于50.0 mL的室温离子液体[emim] BF4中配成电解液,冷却,加入单室电解槽中,电解槽放置于超声清洗器中(50 Hz,220V),以银片(0.8cm×1.5cm)为阳极,银丝为阴极,两电极问距5mm,通过电解池的总电量由串联银库仑计测定,在电压为2V的条件下电解0.5 h,溶液逐渐变为棕色,阴极上有棕红色粉末沉积析出,过滤,无水乙醇(10mL×3)洗涤粉末3次,自然干燥得棕红色样品。
对得到的银粒子做了分析,得到了如下结果:
(1) X射线衍射分析
样品平均粒径为20nm,这与TEM分析结果一致。
(2) 透射电镜(TEM)分析
测得粒度均匀,平均粒径约为20nm。
(3) 纳米银粒子的紫外可见光谱分析
所制备的银纳米粒子的吸收峰在406nm左右,因此认为该方法制备的纳米银粒度均匀,纯度较高。

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