2.2.4实验现象
1.当用L-乳酸滴加二氯亚砜的过程中出现反应液温度有升高的趋势，一段时间后反应体系温度温度开始下降直至0℃。
2.当滴加催化剂吡啶的过程中，反应液中出现烟雾现象
3.减压蒸馏的过程中，空气中有刺激性气味的气体，反应液转变为金黄色
2.2.5实验结论与结果分析
1.二氯亚砜滴加L-乳酸中时出现的短时间的温度升高现象，可能是因为L-乳酸中含有水分，导致二氯亚砜滴入L-乳酸中时先与乳酸中的水反应使温度上升，后与乳酸反应吸热使温度下降。
2.加入催化剂吡啶后以及反应过程中，会有HCl和SO2生成溢出，故将反应装置增加一个尾气吸收装置。
核磁图谱分析：(见附图1)
表2.2.5 图谱分析
化学位移 裂峰数 氢原子数 归属 结构式
1.69 2 3 a
4.5 4 1 b
根据下面的核磁图谱可以分析出其中有产物中的氢出现，但是依旧存在很多杂质峰，需改进实验方案处理
从气质图谱中可以看到离子碎片图谱与图谱库中进行比较本文来自优\文:论^文?网，毕业论文 www.youerw.com，大致比较相近，且可以找到目标的离子碎片m/z=136.（见附图2）
由气质图谱分析可得经改进后的实验方案中所得产物存在目标产物二氯丙酰氯，该实验方案可行。但其中可能含有未反应完全的二氯亚砜不能除去。
在参考了老师的意见后，后补做了一次回流结束减压蒸馏之前向反应液中加入100ml 30~60℃石油醚的操作，其作用在于将未反应完的二氯亚砜通过低沸点的石油醚一起带出，提高产物的纯度，具体数据见下表实验编号4.
2.2.6平行试验结果比较
从之前的实验方案中总结了部分需要改进的措施，在这部分具体列出并一一阐述需要改进的理由。
1由于本实验所用原料为工业L-乳酸，价格便宜易得，但由于工业L-乳酸未经过提纯处理，其中含有部分水，而在本实验的操作中水的存在对于实验产物的产率有着重要影响，在前半部分中二氯亚砜正滴L-乳酸时与水反应生成HCl和SO2并放热，其中又促进了L-乳酸自身的缩合反应，因此会导致实际参与反应物的量下降，导致产率降低.对此做了两个对比试验
表2.2.6.1 乳酸对比试验
编号 除水 产率
1 Y 13.2%
2 N 13.5%
2.在滴加催化剂吡啶以及加热回流和蒸馏的情况下，都会发生乳酸的副反应
二氯亚砜与水的反应：
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