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燃油深度脱硫的炭气凝胶的制备 第9页

更新时间:2016-11-1:  来源:毕业论文
二、溶剂置换过程       
1、敲碎玻璃瓶,取出凝胶,立刻放入盛有无水乙醇中塑料瓶中,无水乙醇和凝胶的体积比为5:1,在45℃的水浴中放置2天,每天上下翻倒塑料瓶两次(轻轻地,不要把凝胶搞碎)。  
2、2天之后,把瓶中无水乙醇倒出,加入同样体积的新鲜无水乙醇,再放置2天,如此反复,总计4次,把凝胶中的水彻底置换为无水乙醇,最后一次无水乙醇不要倒出。
三、超临界干燥过程
1、超临界干燥:先在高压釜中加入4瓶正己烷,把体积为500ml的凝胶(多个小柱体)从塑料瓶转移到高压釜中,之后补充正己烷2瓶。   
2、密封高压釜,打开冷却水,以1℃/min的速率升温到240℃,升温过程中,压力不要超过6.0MPa,在此温度和压力下保持1小时,开始泄压,泄压过程中温度保持不变,泄压速率0.05MPa/min。
3、泄压结束后,关闭泄压阀,关闭加热电源,待高压釜完全冷却至室温,关闭冷却水,将样品取出。              四、裂解过程        
把有机气凝胶棒,分批放入裂解炉中,在氮气的保护下,在800℃下裂解3小时。
2.3.2 炭气凝胶的制备方案二
一、有机凝胶的制备
1、用称量纸,称取0.053g无水碳酸钠(小天平上),置入500ml的平底三角瓶中。(注意:将称量纸小心地卷成细管伸入三角瓶,尽量接近底部,防止无水碳酸钠沾在瓶壁或洒出瓶外。)
2、把三角烧瓶放在大天平上,置零,加入138g蒸馏水。
3、三角烧瓶放入搅拌子,再置于磁力搅拌器上搅拌10min,直至无水碳酸钠完全溶解。
4、用称量纸,在小天平上称取55g的间苯二酚(同样先置零),并置入三角瓶中,继续搅拌直至间苯二酚完全溶解。(注意:期间如不小心将间苯二酚沾在三角瓶内壁四周,在搅拌时,取一根小吸管,慢慢吸取一些搅拌后的溶液使沾在瓶壁上的间苯二酚冲下,溶解在溶液中。)
5、把三角瓶放在大天平上,置零,用移液管加入37%的甲醛40g。
6、把三角瓶在磁力搅拌器上继续搅拌10min。(注意:为了防止甲醛挥发,可以用胶塞塞住三角瓶或者用保鲜膜封住三角瓶瓶口。)
7、用移液管把三角瓶中的溶液平均分配到带胶盖的小玻璃瓶中,旋紧瓶盖,室温静置1天,水浴中45℃下1天,85℃下5天。(注意:水浴锅要每天加水,防止烧干。)
二、溶剂置换过程
1、旋开瓶盖,敲碎瓶子,把湿凝胶放在大玻璃瓶,加入无水丙酮,丙酮与凝胶的体积比为5:1。
2、把大玻璃瓶瓶盖旋紧,放入恒温恒湿箱中(设置相对湿度为50%),在40℃下放置1天,瓶中的液体用同样体积的新鲜丙酮,每天置换1次,共置换3次。
三、常压干燥过程
打开玻璃瓶盖,把其中的液体全部倒出,敞口在40℃下干燥1天,升高温度至50℃,并在此温度下干燥1天,再升高温度至60℃,在此温度下干燥3天,再升高温度至70℃,在此温度下干燥3天。
四、裂解过程 
留取两个有机气凝胶棒,供以后的分析和测定用,把剩余的有机凝胶棒,分批放入裂解炉中,在氮气的保护下,在800℃下裂解3小时。

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