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SERS二文结构SiO2-ZnO-Ag薄膜的制备及光学性能研究 第12页

更新时间:2016-9-2:  来源:毕业论文
图2-1 ITO玻璃表面的单层SiO2小球
表2-3 匀胶机参数
样品编号 胶体浓度
mg/mL 转速1
 时间1
s 转速2
 时间2
s 滴加体积
mL
1 250 50 15 300 30 2.5
2 250 50 15 270 30 2.5
3 250 50 15 260 30 2.5
4 250 50 15 250 30 2.5
5 250 50 15 240 30 2.5
6 250 50 20 300 30 2.5
7 250 50 14 300 30 2.5
8 250 40 15 300 30 2.5
9 250 60 15 300 30 2.5
表2-4 匀胶机最终参数
胶体浓度
mg/mL 转速1
 时间1
s 转速2
 时间2
s 滴加体积
mL
250 50 15 240 30 2.5
2.2.2 ZnO晶种的制备
取0.16gNaOH和0.22gZn(CH3COO)2分别置于50mL乙醇溶液中充分搅拌溶解,再将溶解后的NaOH溶液逐滴滴加入Zn(CH3COO)2溶液中,并在25℃下搅拌1小时。将制备好的附有单层SiO2的ITO玻璃缓慢浸入上述溶液中,再缓慢取出,待ITO玻璃表面干燥后,至于马弗炉中以150℃处理30分钟。
2.2.3水热法制备ZnO薄膜
取0.595g的Zn(NO3)2与0.28g的HMTA(优甲基磷酰三胺)本文来自优)文,论(文'网,毕业论文 www.youerw.com 加7位QQ324_9114找源文于100mL H2O中充分溶解,将附有ZnO晶种的ITO玻璃浸入,并置于马弗炉中,以90℃分别处理2h、4h、8h、16h和24h。待烧结完毕,自然降至室温,最终得到ZnO薄膜。
2.2.4 ZnO薄膜负载Ag
分别配置浓度为1mmol/L及10mmol/L的AgNO3溶液100mL待用,再配制8%的氨水待用,将含有ZnO晶种的ITO玻璃浸入AgNO3溶液,在40~60℃下搅拌30分钟,剧烈搅拌下,加入甲醛水溶液3mL,随后以0.075~1.5mL/s的速度滴加8%的氨水1.5mL,此时Ag+被还原成Ag。
2.3 SERS基底、R6G乙醇溶液的制备及SERS测试实验
因实验所需,SERS基底的构成如下操作所示。第一步,制备出SiO2小球,ZnO结构通过不同烧制条件制备而成。再利用还原物质将AgNO3还原成Ag纳米粒子负载在ZnO上,形成Ag/ZnO的异质结的SERS探测的基底材料。
为了研究SiO2-ZnO/Ag的异质结材料的SERS的性能,配制不同浓度的R6G(罗丹明R6G[26,27],用来表征表面增强拉曼谱的染色剂)乙醇溶液。在SERS实验中,R6G分子被SiO2-ZnO/Ag纳米复合基底用下降干燥的方法绑定住。该论文中具体操作包括10-3、10-5、10-7mol/L三种不同浓度的R6G乙醇溶液放在SiO2-ZnO/Ag纳米复合基底上,然后将基底干燥,进行实验并开始记录表面增强拉曼光谱。本实验中SERS测试在室温条件下,使用532nm氩离子激光源在室温下完成。

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