金属-有机晶态材料多功能基元的自组装及性质研究 第14页

7 循环水式真空泵 SHB-DIII 上海禾汽玻璃仪器有限公司
8 恒温加热磁力搅拌器 CL-2 郑州长城科工贸有限公司

表23 检测设备
序号 设备名称 型号 生产厂家
1 荧光分光光度计 F-7000 日本日立
2 X射线衍射仪 D/max2200PC 日本理学
3 扫描电子显微镜 Quanta200 荷兰FEI公司
4 红外光谱仪 Nicolet 380 美国Nicolet公司
5 综合热分析仪 STA449 F3M 德国NETZSCH公司
2.2  实验过程
2.2.1  有机桥联配体的后修饰化本文来自优|文,论`文'网，毕业论文 www.youerw.com 加7位QQ324_9114找源文

图2.1 配体对苯二甲酸（a）、1,2,4-苯三甲酸（b）、2-氨基对苯二甲酸（c）、2-磺酸对苯二甲酸（d）结构式
（1）2-磺酸对苯二甲酸（H2BDC-SO3H）的制备
25g的对二甲苯和75mL浓硫酸（95-98%）的混合物40-80°C搅拌11小时，然后冷却至室温。由此产生的混合物倒入冰水搅拌，然后用活性炭脱色。该粗品加入氯化钠搅拌，经过滤、溶于水后，用氢氧化钠中和。再结晶获得目标产品，78%的产率。IR(KBr,cm-1)：3036(CAr-H); 2983, 2923, 2859(-CH3); 1173, 1029, 636(-SO3Na)。
25克2-sulfonate对二甲苯和350mL去离子水被引入到一个500mL三颈圆底烧瓶。在20min的时间间隔中添加少量高锰酸钾，将反应混合物在沸腾温度下搅拌7.5 h，通过过滤去除。滤液酸化，用1 mol/L的盐酸至pH值为3。浓缩滤液后，结晶产物形成。水再结晶三次纯化，所得的产率为71%[7]。IR(KBr,cm-1)：1714(-CO-); 1205, 1031, 627(-SO3Na)[13]。

图2.2  H2BDC-SO3H合成反应式
2.2.2  Al-MOFs框架材料的制备
先进行小样材料的制备，所得材料经过IR、PXRD等表征后，相应的放大量制备收集材料。
（1）纳米多孔材料Al-MIL-53-COOH-1的合成
称取氯化铝AlCl3·6H2O（1mmol，0.2533g）、配体H2BDC-COOH（1mmol，0.24g）， 分散于DMF溶液（10mL）中，用封口膜封口，搅拌1小时后，使得反应物混合均匀，转入聚四氟乙烯衬里的钢制高压釜中，在180度烘箱中加热反应12小时，将所得到的纳米晶体10000 rpm离心10分钟，抽滤后用乙醇洗涤烘干。反应物应为凝胶状，但离心分离烘干后产物为白色粉末，记为“1”[14]。

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