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固相萃取-定量核磁共振波谱法分析中成药中的淫羊藿苷(7)

时间:2022-07-16 17:00来源:毕业论文
淫羊藿是小檗科植物干燥茎叶的提取物,味辛、甘。现代药理学研究表明,淫羊藿的主要活性成分是淫羊藿苷(Icariin, ICA),它具有保护心脑血管 系统 ,强

淫羊藿是小檗科植物干燥茎叶的提取物,味辛、甘。现代药理学研究表明,淫羊藿的主要活性成分是淫羊藿苷(Icariin, ICA),它具有保护心脑血管系统,强筋骨、抗衰老、增强免疫力,促进早骨细胞的增殖和发育等药理作用[67~69]。

现有的对ICA含量的测定方法已有不少,谢东等[70]将样品溶于70%乙醇,超声提取10min后,然后运用柱层析和UV的分析方法,对乳增宁样品片中ICA进行了分离提取,得出ICA的分离效果最好的情况下采用的是展开剂是甲醇-丁酮-氯仿-水。尚晓红等[71]采用固体表面室温嶙光法对ICA进行了定量。汪涛等[72]将复方太子参片样品溶于50%乙醇中,超声1h后运用高效液相色谱法方法对样品中的ICA进行定量,该方法的加样回收率为102。0%,RSD为0。07%。张玉婷等[73]将五味温通除痹胶囊溶于稀乙醇,超声1h后采用 UP液相色谱 法对样品中的ICA进行定量,该方法的RSD为2。07%,加样回收率为98。36%。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

高效液相色谱法法对样品的净化要求很高,中药制剂成分复杂,直接进样样品中的强保留物对柱子损伤大,杨松等[74]针对乳增宁片中的ICA含量测定时提出如没有对乳增宁样品进行前处理,则乳增宁样品中的ICA在柱子中保留时间长,重复性较差,难以分离。近年来,有不少文献测定ICA含量的时候采用了固相萃取结合高效液相色谱法的方法。李玮玲等[75]将乳增宁样品溶于甲醇,超声提取30min,将上清液过Sep-Pak C18柱子,收集第8-10ml流出液进样,然后采用高效液相色谱法的方法对样品片中ICA进行定量,该方法的RSD为1。2%,平均回收率为100。4%。李瑾翡等[76]将阳光胶囊溶于60%甲醇中,超声处理20min,将上清液过C18-固相萃取柱(预先采用甲醇10ml、水10ml活化),然后用高效液相色谱法方法对样品胶囊中的ICA进行了定量,平均回收率99。6%,RSD为1。8%。干剑钦等[77]将肾宝合剂样品加入30%乙腈溶解,将溶液通过Agilent C18(预先采用甲醇、水10ml,30%乙腈活化)进行上样,然后用45%乙腈洗脱,将洗脱液进样,然后用高效液相色谱法方法测定肾宝合剂中ICA的含量,该方法的平均回收率为99。4%,RSD为1。76%。但是这些固相萃取-高效液相色谱法方法在测定时都需要ICA标样。

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