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N-甲基-4-羟基苯甲酰胺的制备和表征

时间:2020-03-31 09:14来源:毕业论文
对羟基苯甲酰氯和无水乙醇反应温度为40℃以下,反应时间为4h,物料配比为1:3。加入甲胺的醇溶液反应温度为50℃,物料配比为1:3,反应4h,各化合物的结构用1HNMR分析进行了表征

摘要:以4-羟基苯甲酸和氯化亚砜为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和苯为溶剂,4-羟基苯甲酸经氯化亚砜氯化,反应数小时,控制反应温度,得到中间体4-羟基苯甲酰氯,然后将4-羟基苯甲酰氯和无水乙醇溶液反应数小时,控制反应温度,再加入甲胺的醇溶液,控制温度,反应数小时,得到目标产物N-甲基-4-羟基苯甲酰胺。着重考察了反应温度、反应时间、反应溶剂物料投料摩尔比、对目的产物N-甲基-4-羟基苯甲酰胺收率的影响,从而确定了对羟基苯甲酰氯合成工艺条件为:反应温度为50℃左右,反应时间为5.0h,4-羟基苯甲酸和苯和DMF和氯化亚砜的物料配比为1:7:2:2。N-甲基-4-羟基苯甲酰胺的合成工艺条件为:对羟基苯甲酰氯和无水乙醇反应温度为40℃以下,反应时间为4h,物料配比为1:3。加入甲胺的醇溶液反应温度为50℃,物料配比为1:3,反应4h,各化合物的结构用1HNMR分析进行了表征。47196
毕业论文关键词: 4-羟基苯甲酸;氯化亚砜;氯化;4-羟基苯甲酰氯;N-甲基-4-羟基苯甲酰胺
Synthesis Of N-methyl-4-hydroxy benzamide
Abstract: N-methyl-4-hydroxy benzoyl chlorideis synthesized from Sulfoxide chloride and P-hydroxy benzoic acid using DMF as organic impregnant,Further,intermediate  and Methylamine alcohol solution reacte to product of N-methyl-4-hydroxy benzamide,Effects of reaction temperature, reaction time and materials than for the purpose of feeding the product of  yield in order to determine the synthesis conditions were as follows: reaction temperature 50℃; reaction time 5.0h;P-hydroxy benzoic acid and benzene and DMF and the material proportioning of sulfoxide chloride as 1:7:2:2.N - methyl - 4 - hydroxy benzamide synthetic technology conditions as follows: reaction temperature is below 40 ℃, the reaction time is 4 h, the hydroxyl benzoyl chloride and methylamine alcohol solution of material ratio of 1:2.
Keywords:N-methyl-4-hydroxy benzoyl chlorideis,Sulfoxide chloride,P-hydroxy benzoic acid,N-methyl-4-hydroxy benzamide,chlorid
目录
1.绪论    1
1.1 关于农药    1
1.1.1 什么是农药    1
1.1.2 研究农药的意义    1
1.2 我国农药的发展    2
1.2.1 我国农药的发展历程和现状    2
1.3 我国农药发展的主要问题    2
1.4 国内外农药发展趋势    4
1.5 文献综述    5
1.5.1 酰胺类除草剂    6
1.6 论文选题    6
1.6.1 关于论文选题    6
1.6.2 本文方案论证    2
1.6.3 本文研究主要内容    2
2.实验部分    3
2.1 实验仪器与试剂    3
2.2 产物的制备    4
2.2.1 4-羟基苯甲酰氯的制备    4
2.2.2 N-甲基-4-羟基苯甲酰胺的制备    4
3.结果与讨论    5
3.1 反应因素对对4-羟基苯甲酰氯的收率的影响    5
3.1.1不同反应原料投料比的影响    5
3.1.2不同反应温度的影响    6
3.1.3不同反应试剂的影响    8
3.1.4不同旋蒸温度的影响    8
3.1.5不同反应时间的影响    9
3.2 反应因素对N-甲基-4-羟基苯甲酰胺收率的影响    10
3.2.1不同反应步骤的影响    10
3.2.2不同反应原料投料比的影响    11
3.2.3不同反应温度的影响    13
3.2.4不同升温方式的影响    14
3.2.5不同反应时间的影响    15
4. 产物的表征    17 N-甲基-4-羟基苯甲酰胺的制备和表征:http://www.youerw.com/yixue/lunwen_49188.html
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